Бензол как растворитель (стр. 1 из 2)
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1 . Бензол как растворитель
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, пробка, стеклянная трубка с активированным углем, шприц с иглой, пробирка Вюрца, вода дистиллированная, растительное масло, бензол.
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца воды и добавить несколько капель масла. Наблюдать нерастворимость масла в воде после перемешивания содержимого пробирки. Закрыть пробирку пробкой, соединить отросток пробирки через резиновую трубку со стеклянной трубкой, заполненной активированным углем. Набрать в шприц бензол, иглой проткнуть резиновую трубку и ввести бензол в пробирку с маслом. Перемешать содержимое. Наблюдать растворение масла в бензоле.
Техника безопасности. Бензол набирать в шприц под вытяжкой. Не допускать контакта бензола с кожными покровами.
Утилизация. Раствор масла в бензоле собрать в шприц, иглу шприца герметично закрыть колпачком. Хранить раствор для повторной демонстрации опыта.
Опыт 2. Отношение бензола к раствору KMnO4 и бромной воде
Оборудование и реактивы: Две пробирки Вюрца, стеклянные трубки с активированным углем, резиновые трубки, шприц с иглой, раствор KMnO4, бромная вода, бензол.
Ход работы: В пробирки Вюрца налить: а) раствор KMnO4 и б) бромную воду. Пробирки герметично закрыть пробками, а к отросткам подсоединить резиновыми шлангами стеклянные трубки с активированным углем. Проткнуть иглой шприца резиновую трубку и ввести шприцем к содержимым пробирок немного бензола. Перемешать бензол с растворами. Наблюдать отсутствие обесцвечивания раствора KMnO4 и бромной воды.
Техника безопасности. Не допускать попадание бензола на открытые участки кожного покрова. Работы с бензолом проводить под вытяжкой.
Утилизация. Открыть под вытяжкой пробирки Вюрца. Длинной иглой собрать бензол с поверхности растворов в шприц и перенести в емкость с бензолом. Пробирки оставить под вытяжкой открытыми до полного испарения бензола. Раствор KMnO4 и бромную воду использовать повторно.
Опыт 3. Нитрование бензола
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, стеклянные и резиновые трубки, стеклянная трубка с активированным углем, шприц с иглой, водяная баня, химический стакан, электроплитка, бензол, азотная кислота (ρ=1,4 г/см3), серная кислота (ρ=1,84 г/см3).
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца 1 мл азотной кислоты и 2 мл серной кислоты. Смесь охладить под струей воды. Собрать установку согласно рис.5. Иглой шприца проткнуть резиновый шланг на отростке пробирки Вюрца и медленно вводить 1,5 мл бензола, постоянно встряхивая смесь. Полученную в пробирке смесь опустить на 2-3 мин. в кипящую водяную баню (или очень горячую воду), периодически вынимая и перемешивая содержимое пробирки. Через некоторое время на поверхности смеси образуются маслянистые капли нитробензола желтого цвета.
Опыт проводить на демонстрационном столе, так как в описываемой методике полностью исключено попадание токсичных паров в классную комнату. Утилизацию нитробензола проводить в вытяжном шкафу.
Рис. 5. Нитрование бензола.
Техника безопасности. Смесь концентрированных кислот наливают и охлаждают в стакане с холодной водой под вытяжкой (осторожно!). Здесь же набирают в шприц бензол.
Утилизация. Собрать с поверхности жидкости шприцем без иглы полученный нитробензол (выполнять под тягой!). Затем промыть нитробензол водой, 5% раствором NaOH и еще раз водой в шприце, набирая иглой и встряхивая каждый раз нитробензол с этими жидкостями. Закрыть иглу шприца колпачком и хранить в нем промытый нитробензол до получения из него анилина реакцией восстановления.
Смесь кислот в пробирке Вюрца перенести в емкость-нейтрализатор со щелочным раствором. Промыть пробирку от остатков нитробензола дважды небольшим количеством спирта, который используют многократно.
Опыт 4. Окисление толуола
Оборудование и реактивы: Водяная баня, пробирка Вюрца, резиновая соединительная трубка, стеклянная трубка с активированным углем, пробка, шприц, толуол, раствор KMnO4w% = 0,1%, раствор серной кислоты.
Ход работы: К отростку пробирки Вюрца подсоединить стеклянную трубку с активированным углем и прилить в пробирку 2 мл раствора KMnO4, подкисленного раствором H2SO4. Закрыть пробирку пробкой. Набрать шприцем такой же объем толуола, ввести в пробирку Вюрца, проткнув иглой соединительный шланг отростка пробирки. Поместить пробирку в водяную баню (t =70-80оС), периодически встряхивая содержимое пробирки. Окраска раствора постепенно исчезает, что свидетельствует об окислении толуола:
5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4=5C6Н5СООH + 6 MnSO4 +3K2SO4+14H2O.
Техника безопасности. Все операции с толуолом выполнять под вытяжкой. Рядом не должно быть открытого огня.
Утилизация. В шприц набрать крепкий раствор KMnO4, подкисленный серной кислотой, и ввести новые порции окислителя к оставшемуся толуолу. Окисление проводить в том же режиме до тех пор, пока новая малая порция KMnO4 более не обесцвечивается. Весь толуол окисляется в бензойную кислоту. Далее фильтруют теплый раствор в пробирку и охлаждают фильтрат снегом, льдом. Выпадают кристаллы бензойной кислоты. Надосадочную жидкость сливают в емкость-нейтрализатор. Кристаллы кислоты используют в лаборатории. При малых количествах исходного толуола – содержимое пробирки Вюрца перенести в нейтрализатор.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Опыт 1. Взаимодействие расплавленного фенола с натрием
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, трубка с активированным углем, водяная баня или стакан с горячей водой, кристаллический фенол, металлический натрий, скальпель.
Ход работы. В одно колено сухого сосуда Ландольта поместить кристаллы фенола (одну ложечку для сжигания), в другой - кусочек металлического натрия размером с полгорошины. Закрыть сосуд Ландольта пробкой с трубкой, заполненной активированным углем. Нагреть на водяной бане или в стакане с горячей водой то колено сосуда, в котором находится фенол. Фенол быстро плавится. Повернуть сосуд Ландольта так, чтобы кусочек натрия оказался в другом колене сосуда. Наблюдают взаимодействие фенола с натрием.
Техника безопасности. Все операции с фенолом проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. После полного прекращения взаимодействия, т.е. полного наблюдаемого визуально исчезновения натрия, открыть под вытяжкой сосуд Ландольта. Добавить к оставшемуся фенолу малыми порциями (осторожно!) раствор едкого натра до получения прозрачного раствора фенолята натрия. Этот раствор использовать в последующих демонстрационных опытах.
Если в сосуде остался непрореагировавший натрий (был взят в избытке), то сосуд погружают в кристаллизатор с небольшим количеством воды. Быстро закрывают кристаллизатор стеклянной пластиной, дожидаются полного взаимодействия натрия с водой. Щелочной раствор фенолята натрия использовать в последующих опытах.
Опыт 2. Взаимодействие эмульсии фенола с раствором щелочи
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, скальпель, трубка с активированным углем, резиновая пробка, фенол, раствор едкого натра (w%=10%), вода дистиллированная.
Ход работы: В одно колено сосуда Ландольта поместить кристаллы фенола и прилить дистиллированной воды. Встряхнуть, добиться получения эмульсии фенола. В другое колено прилить раствор едкого натра. Закрыть сосуд пробкой с трубкой и активированным углем. Раствор щелочи перелить в другое колено сосуда Ландольта. Наблюдать образование прозрачного раствора фенолята натрия.
Примечание. Для демонстрации вместо фенола можно использовать твердую смесь фенола с фенолятом натрия предыдущего опыта. В этой смеси не должно быть натрия.
Техника безопасности. Все операции с фенолом выполнить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. Полученный фенолят натрия использовать в следующем демонстрационном опыте.
Опыт 3. Вытеснение фенола из фенолята натрия угольной кислотой
Оборудование и реактивы: Лабораторный прибор для получения газов, пробирка Вюрца, трубка с активированным углем, резиновая трубка, штативы, лапки штатива, стеклянная трубка, фенолят натрия, мрамор, соляная кислота (1:3).
Ход работы: Собрать прибор согласно рис. 6. В пробирку Вюрца налить полученный в предыдущем опыте фенолят натрия. Соединить с отростком пробирки Вюрца трубку с активированным углем. Пропустить углекислый газ через раствор фенолята натрия.
Рис. 6. Взаимодействие фенолята натрия с угольной кислотой.
Наблюдать образование эмульсии фенола. Написать уравнения реакций, объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Проверить герметичность соединения трубок и пробок во избежание попадания паров фенола в классную комнату.
Утилизация. Полученную эмульсию фенола использоввать в качестве реактива в лаборатории для демонстрации опытов. Для перевода эмульсии фенола в фенолят натрия – прилить к эмульсии раствор щелочи из шприца до образования прозрачного раствора.
Опыт 4. Качественная реакция на многоатомные спирты
Этиленгликоль, глицерин, глюкоза, сахароза образуют растворимые комплексы с гидроксидом меди (II) в щелочной среде синего цвета.
Оборудование и реактивы. Пробирка демонстрационная, стеклянная палочка, глицерин, раствор едкого натра (w%=10%), раствор сульфата меди (w%=1-2%), фенолфталеиновая бумага.
Ход работы: Вначале готовят гидроксид меди путем взаимодействия щелочи с разбавленным раствором сульфата меди. В пробирку наливают 0,5 мл раствора сульфата меди и добавляют небольшой избыток раствора щелочи до полного осаждения катионов меди в виде гидроксида меди (избыток щелочи контролируют фенолфталеиновой бумагой). К полученному осадку голубого цвета прибавляют этиленгликоль, глицерин и др. до полного растворения гидроксида меди. Отмечают изменение окраски в синий цвет.