Анализ почвы (стр. 3 из 4)
2.7 Методика определения гидролитической кислотности
В сухую колбу вместимостью 250 мл помещают навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, массой 40,0 г. В колбу приливают 100 мл 1М раствора СН3СООNa и взбалтывают в течение часа. Часовое взбалтывание может быть заменено 3 минутным с последующим 18-20 часовым настаиванием с периодическим (4-5 раз) взбалтыванием суспензии. Суспензию взбалтывают круговыми движениями и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции (около 10 мл) фильтрата выбрасывают. Если затем при фильтровании получают мутный раствор, его перефильтровывают. Аликвоту фильтрата 50 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Гидролитическую кислотность рассчитывают по уравнению:
Нг моль(+)/100 г почвы = [VнV0100]/[Vалm],
Где V и н – объем и концентрация раствора NaOH, ммоль/мл; Vал - объем аликвоты вытяжки, мл; V0 – объем добавленного к навеске почвы раствора ацетата натрия, мл; m - навеска почвы, г. Если полученный результат умножают на 1,75 для компенсации неполного извлечения из почв кислотных компонентов при однократной обработке почвы экстрагирующим раствором, в комментарии к результатам анализа делают соответствующую оговорку.
Реагенты:
1М раствор СН3СООNa с рН 8,3. Навеску ацетата натрия 82,0 г СН3СООNa или 136,0 г СН3СООNax3Н2О растворяют в дистиллированной воде ,(если необходимо, фильтруют), доводят объем до 1 л и измеряют рН. Величину рН доводят до 8,3 растворами СН3СООNa или NaOH с массовой долей 10%. Контроль рН раствора может быть осуществлен с помощью фенолфталеина. Раствор ацетата натрия при добавлении фенолфталеина должен иметь слабо-розовую окраску.
2.8 Методика определения концентрации фосфатов в 0,03 н. K2SO4-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной)
Навеску почвы массой 20,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 0,03 н. раствора K2SO4. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.В полученной 0,03 н. K2SO4-вытяжке определяют концентрацию фосфатов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл. помещают 20-40 мл. вытяжки. В колбу добавляют 8 мл. реагента Б. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630-882 нм.
Перед окрашиванием анализируемого раствора необходимо приготовить шкалу стандартных растворов для получения градуировочной кривой. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл. приливают по 2 мл. 0,6 н. K2SO4, что обеспечит концентрацию сульфата калия в находящемся в колбе растворе приблизительно такую же, какую получают при анализе 40 мл K2SO4-вытяжки. Затем в каждую из колб с помощью бюретки приливают стандартный раствор с содержанием фосфора 0,005 мг P в 1 мл. В колбы добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора. В колбы приливают дистиллированную воду приблизительно до объема 35 – 40 мл, реагент Б. Содержимое колб тщательно перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность и строят градуировочную кривую в координатах: оптическая плотность – количество фосфора в мерной колбе. По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора в анализируемых растворах. Результаты анализа выражают в мг/л:
P, мг/л = Cp1000/Vал,
где Vал – объем аликвоты вытяжки, мл; Сp – число миллиграммов фосфора в мерной колбе, мг/объем мерной колбы.
3 Экспериментальная часть
В экспериментальной части проводился анализ почвы. Почва была отобрана в Усманском районе, Липецкой области. Проба отбиралась с глубины около 20 см, масса пробы составила 0,5 кг.
3.1 Определение гигроскопической влаги
1. Таблица полученных результатов:
| Массабюкса, г | Масса бюксас почвой, г | Масса почвыm, г | Масса бюксапосле сушки, г | Масса высушеннойпочвы m1, г | Гигроскопическаявлага, % |
| 27,54575 | 29,21100 | 1,66255 | 30,12541 | 1,21441 | 36,90 |
| 33,18410 | 35,38934 | 2,205240 | 36,54123 | 1,65181 | 33,50 |
| 41,38525 | 44,54641 | 3,16116 | 45,65941 | 2,29531 | 35,40 |
ωср, % = 35,30%
2. Статистическая обработка данных.
- стандартное отклонение 
1.394Sr= S/xср - относительное стандартное отклонение
Sr= 1.394/35.3 = 0.039
ω
∆ω = (35.30 3.46) %.3.2 Определение C и органических соединений по Тюрину
Vхол =40 мл
Vраб=10 мл
а=0,5 г
С%=(30*0,2*0,003*100)/0,5=3,6%
2. Определение фенола
Таблица полученных результатов
| Сфенола мкг/мл | Аоптическая плотность |
| 5 | 0.07 |
| 23 | 0.148 |
| 42.7 | 0.254 |
| 70 | 0.338 |
| х | 0.160 |
Градуировочный график
Из графика видно, что
| № | Ах | Сх, мкг/мл |
| 1 | 0,160 | 38 |
| 2 | 0,180 | 40 |
| 3 | 0,190 | 43 |
| ср | 0,176 | 40 |
Статистическая обработка данных.
S=
=2,08Sr= 2,08/40 = 0,052
С
∆С = (40 0,5)мкг/млПересчитаем концентрацию: С=0,02г/20г почвы
3.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами
1. Таблица полученных результатов:
| № п/п | Массанавески, г | Объемвытяжки, мл | Объем титранта 0,01 М H2SO4, мл | ||
| общий | аликвота | По ф/ф | По м/о | ||
| 1 | 40 | 100 | 25 | 1,01 | 7,3 |
| 2 | 1,02 | 7,8 | |||
| 3 | 1,04 | 8,0 | |||
| ср | 1,03 | 7,9 | |||
2. Карбонатная щелочность.
; 
0.404ммоль/100г, почвы 
0,408ммоль/100 г почвы 
0,416 ммоль/100г почвы 
ммоль/100 г почвы 
0,404*0,03*100=1,212% 
0,408*0,03*100=1,44% 
0,416*0,03*100=1,248% 
=1,301Статистическая обработка данных.
S=
=0,0031Sr= 0,0031/0,409 = 0,006
С
∆С = (0,409 0,024)ммоль/100г почвы.3.4 Общая щелочность
ОЩ1=
=1,662 ммоль/100г почвыОЩ2=
=1,764 ммоль/100г почвыОЩ3=
1,808ммоль/100г почвыОЩср=1,745 ммоль/100г почвы
=1,662*0,061*100=10,14% =1,764*0,061*100=10,76%; =1,808*0,061*100=11,03%; =1,745*0,061*100=10,65%.Статистическая обработка данных.
S=
0.06Sr= 0,06/1,808 = 0,033
Т=
=0,14С
∆С = (1,808 0,14) ммоль/100г почвы.