Фотоколориметрическое определение салициловой кислоты в фармпрепаратах (стр. 2 из 2)

Если прологарифмировать уравнение Ламберта-Бера и изменить знаки, то получим:

-ε×с×ℓ + ℓg×J0 = ℓg×Jt

ℓg×J0 - ℓg×Jt = ε×c×ℓ

Величина ℓg×J0 - ℓg×Jtназывается оптической плотностью раствора Д, то есть

Д = ε×с×ℓ

Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Другими словами, при одинаковой толщине слоя раствора данного вещества и прочих равных условиях оптическая плотность этого раствора будет тем больше, чем больше в нем содержится окрашенного вещества. При использовании фотоэлектроколориметра измерение оптической плотности растворов производится фотоэлементами.

Световой поток проходит через кювету (с определенной толщиной слоя раствора), наполненную исследуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток принимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряется при помощи чувствительного гальванометра.

При определении этим методом концентрации исследуемого вещества измеряют оптическую плотность исследуемого раствора (Дисл.) и эталонного (Дэтал.), концентрация которого известна, при одинаковой толщине слоя.

Расчет производится по формуле:

Дисп.

Сисп. = × Сэтал.

Дэтал.

Для получения пучка монохроматического света используются светофильтры – набор цветных стекол, которые характеризуются эффективной длиной волны. Для выбора светофильтра в каждом конкретном случае снимают оптическую характеристику раствора – то есть зависимость его оптической плотности от эффективной волны светофильтра. Для этого измеряют оптическую плотность одного и того же раствора при различных светофильтрах и выбирают, при котором она максимальна.

Методика измерения светопропускания или оптической плотности на приборе ФЭК-56.

Включить прибор и прогреть его 10-15 минут, установить "электрический нуль". Для этого рукояткой привести стрелку гальванометра к нулю, не раскрывая шторку световых пучков рукояткой. В левом световом пучке на все время измерения устанавливается кювета с растворителем. Если он не окрашен, можно в левый пучок вставить кювету с исследуемым раствором. Индекс правого барабана устанавливают на отсчет 100 по шкале светопропускания. Вращением левого измерительного барабана ее вновь приводят к нулю и отсчитывают по шкале правого барабана оптическую плотность Д.

Для массовых фотометрических измерений предварительно строят калибровочную кривую. Для этого готовят серию эталонных растворов различной концентрации, измеряют их оптическую плотность при выбранном светофильтре и определенной толщине слоя ℓ и строят график зависимости оптической плотности раствора Д от его концентрации С.

Лабораторная работа.

3+

Определение концентрации ионов железа Fe по реакции с салициловой кислотой.

Для определения концентрации исследуемого раствора необходимо построить калибровочную прямую, выражающую зависимость оптической плотности от концентрации вещества.

I. Построение калибровочной кривой.

Берут растворы с известной концентрацией салициловой кислоты: 0,5мг/мл , 0,25мг/мл , 0,125мг/мл , 0,0625 мг/мл , 0,031 мг/мл , 0,01 мг/мл. По 10 мл каждого из указанных растворов помещают в мерные колбочки на 25 мл, добавляют по 1 мл раствора ионов железа для образования окрашенного комплекса и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3+ +

Fe + 3 C6H4(OH)COOH Ü (C6H4(OH)COO)3Fe + 3 H

После перемешивания перед каждым определением ополаскивают приготовленным раствором кювету, затем заполняют ее и фотометрируют относительно воды. По полученным результатам строят график зависимости оптической плотности Д от концентрацииионов железа в растворе С.

II.Определение концентрации ионов железа в исследуемом растворе.

В мерную колбу на 25 мл берут 10 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл насыщенного раствора салициловой кислоты и доводят объем до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК-56 и по калибровочной кривой вычисляют концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.

Снятие калибровочной кривой.

Д, оптическая плотность р-ра.	С, концентрация р-ра, мг/мл.
95	0,5
75	0,25
65	0,125
57	0,0625
50	0,031
48	0,01

Фотоколориметрическое определение

салициловой кислоты в таблетках аспирина.

1. Измерениеоптической плотности раствора после 10 минут гидролиза таблетки аспирина в водяной бане при T= 82°С:

Д1 = 90, С1 =0,41 мг/мл

2. Измерение оптической плотности раствора после 2 недель гидролиза таблетки аспирина:

Д2 = 99, С2 = 0,495 мг/мл

3. Расчет растворимости и скорости гидролиза вещества:

α10мин=С1/С

α10мин = 0,41/0,5 = 0,82

U1= С1/t1 -2

U1 = 0,41/10 = 4,2· 10 (мг·мин/мл)

α2нед = С2/С

α2нед = 0,495/0,5 = 0,99

U2 = C2|/t2 -5

U2 = 0,495/20160 = 2,45 · 10 (мг·мин/мл)

U = C2-C1/t2-t1 -6

U = 0,495-0,41/20160-10 = 0,085/20150 = 4,2 · 10 (мг·мин/мл)

Список используемой литературы:

1. Э.Т. Оганесян. «Руководство по химии поступающим в вузы». Москва. 1992 г. С-447.

2. Л.С. Гузей, В.Н. Кузнецов. «Новый справочник по химии». Москва. 1998 г. С-261.

3. Н.А. Тюкавкина, Ю.И. Бауков. «Биоорганическая химия». Москва. 1985 г. С-258.

4. Б.Н. Степаненко. «Органическая химия». Москва. 1980г. С-253.

5. Методическое пособие (фотометрический анализ).