Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация (стр. 3 из 3)
| Хим. Сдвиг | Константа спин-спинового расщепления |
| 273.78 | 4.01 3.35 4.02 3.36 4.02 |
| 281.16 | |
| 339.51 | |
| 654.08 | |
| 2020.33 | |
| 2068.62 | |
| 2249.03 | |
| 2266.48 |
| Хим. Сдвиг | Константа спин-спинового расщепления |
| 721.27 | |
| 1158.57 | |
| 1182.72 | |
| 1974.89 | 2.63 6.03 2.01 3.36 2.01 |
| 2195.50 | 8.05 |
| 2304.83 | 15.42 |
| 2328.47 | 9.22 |
| 2394.70 | 8.05 |
| 2416.34 | 16.59 |
| Хим. сдвиг | Константа спин-спинового расщепления |
| 2069.83 | 8.73 6.7 6.39 |
| 2268.36 | 8.72 |
| 2332.69 | 5.43 |
| 2402.52 | 8.7 |
| Хим. Сдвиг | Константа спин-спинового расщепления |
| 741.18 | 12.65 6.76 |
| 841.75 | 2.01 4.7 1.34 |
| 854.49 | 2.01 9.39 5.37 5.37 |
| 1148.94 | |
| 2069.16 | 4.79 3.26 5.36 |
| 2212.02 | 8.72 7.38 8.72 12.74 |
| 2328.73 |
Общая методика
К эквимолярной смеси реагирующих веществ добавляли некоторое количество Н2О, а затем, при перемешивании, этилового спирта до образования гомогенной смеси (раствора). Далее прибавляли концентрированный раствор щелочи (~ от исходного количества реагирующих веществ) и оставляли реакционную смесь при комнатной температуре до полного исчезновения исходных веществ (по данным ТСХ). Выкристаллизовавшийся продукт отфильтровывали и промывали спиртом. Если выделялось масло, то его отделяли, промывали водой и вызывали кристаллизацию. При необходимости закристаллизовавшееся масло подвергали перекристаллизации.
В колбу объемом 50мл поместить 2.000 г альдегида и эквимолярное количество кетона. Добавить 20 мл воды и при перемешивании долить 25 мл этилового спирта, затем долить 1 мл 8 М раствора КОН. Реакционную массу оставить при комнатной температуре с перемешиванием. Через 3 ч. Выделившиеся кристаллы отфильтровать и промыть большим количеством воду и небольшим спирта. Выход 74,07%.
Список литературы.
“Органикум” т.1 издательство “Мир” 1992 - 488 с.
“Органикум” т.2 издательство “Мир” 1992 - 472 с.
“Механизмы реакций в органической химии” Б.Сайкс издание 4-е. Москва “Химия” 1991 г
“Органическая химия” Ю.С.Шабаров Москва “Химия” 1994 г.
“Курс органической химии” А.П.Писаренко издание 3-е. Москва “Высшая школа” 1975 г.