5.6.2.Вспомогательный раствор готовят следующим образом:
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, растворяют в ней 200г прокаленного калия хлористого, приливают 300см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Поглотительный и вспомогательный растворы должны быть израсходованы в течение 5 суток.
5.6.3.Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые прокаливают по всей длине при температуре 1350 ± 25°С в токе кислорода.
5.6.4.Лодочки фарфоровые прокаливают при температуре 1200± 25°С непосредственно перед анализом.
5.6.5.Плавни: 0,2г пятиокиси ванадия или 2г окиси меди.
5.7.Операции по подготовке к выполнению измерений
5.7.1.Отбор проб и подготовка их к анализу.
Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике , утвержденной главным инженером завода.
5.8.Условия выполнения измерений:
5.8.1. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.
5.8.2.Подготовка к работе и порядок работы с анализатором АС-7932 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
5.8.3. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие серы в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%S » за 1 минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.
5.8.4. Градуировка анализатора по СО сталей проводят в начале каждой смены согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
5.9.Выполнение измерений.
Навеску лабораторной пробы, массой 0,5г помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, прибавляют плавень и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка, помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло «%S» на «нуль» нажатием на кнопку «сброс» и сжигают пробу при температуре 1350-1400°С. В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный счёт показаний..
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло «%S» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
6. Обработка результатов измерений.
6.1.Вычисление результата измерений:
Массовая доля серы (Х ) в процентах вычисляют по формуле:.
Х = S1 – SКО, где
S1 - показание цифрового табло анализатора, при сжигании навески, в %;
SКО - показание цифрового табло анализатора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.
6.2. За результат анализа пробы (результат измерений) принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, которое вычисляют по формуле
: Х = Х1 + Х2
2
6.3. Контроль погрешности результатов измерений.
Погрешность результата измерений не превысит предела D при выполнении условий оперативного контроля сходимости и оперативного контроля точности.
6.3.1.Оперативный контроль сходимости.
Оперативный контроль сходимости проводят для каждого получаемого результата. Сходимость измерений признают удовлетворительной, если расхождения между результатами параллельных измерений, полученных при анализе пробы, не превышает значения допускаемых расхождений d2 (норматив оперативного контроля сходимости):
| Х1 - Х2 | £ d2
значения d2 приведены в таблице 6.
6.3.2. Оперативный контроль точности
Одновременно с проведением анализа проб в тех же условиях выполняют анализ стандартного образца (СО), химический состав которого не должен отличаться от анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику анализа.
Примечание. При массовом анализе допускается проводить контроль точности один раз в смену.
Погрешность результатов анализа признают удовлетворительной, если отличие воспроизведенного в СО значения массовой доли определяемого элемента от аттестованного не превышает норматива контроля точности Кт:
|Хсо – Асо| £ Кт
Значения Кт приведены в таблице 6.
6.3.3. В случае превышения одного из нормативов проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
6.3.4.Контроль воспроизводимости
Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости, оценке допустимости расхождения результатов, полученных разными исполнителями, в разное время или в разных лабораториях), не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения норматива контроля воспроизводимости Д, приведенного в таблице6.
Таблица 6. Нормативы контроля погрешности (абс. проценты).
| Массовая доля серы, % | d2 (Р=0.95) | Кт (Р=0.85) | Д (Р=0.95) |
| От.0,005 “ 0,010 | 0,002 | 0,001 | 0,002 |
| св. 0,010 “ 0,020 | 0,003 | 0,002 | 0,004 |
| “ 0,020 “ 0,050 | 0,005 | 0,003 | 0,006 |
| “ 0,05 “ 0,10 | 0,008 | 0,005 | 0,010 |
6.4. Требования к квалификации оператора
Выполнение измерений может производить лаборант химического анализа, владеющий навыками работы на экспресс-анализаторах и прошедший специальный курс обучения.