Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии (стр. 5 из 9)
Рис.9. Датчик.
1-кнопка подкисления; 2-переключатель "холостого счёта"; 3-тумблер включения тока титрования; 4-электродная система; 5-винт; 6-анодный отсек; 7-прижимной контакт анода; 8-катодный отсек; 9-штеккер катода; 10-промежуточный сосуд; 11-прижимной рычаг.
2.1.3. Электродная система датчика обеспечивает измерение рН поглотительного раствора и состоит из измерительного и вспомогательного электродов. Измерительный электрод имеет на нижнем конце шарик из специального стекла, вспомогательный – электролитический ключ (резиновая пробка с фитилем). Специальным кабелем электроды соединяются с разъёмом ²Вход² измерительного блока.
Внутреннее заполнение измерительного электрода выбрано с учётом компенсации температурного изменения э.д.с. в пределах рабочих температур. Измерительный и вспомогательный электроды фиксируются в корпусе электродной системы с помощью втулки и цоколя. Электродная система устанавливается на плите и крепится двумя винтами. При этом оба электрода оказываются погруженными в поглотительный раствор.
Рис.10. Электродная система.1-электрод вспомогательный; 2-электрод измерительный; 3,4-кольца; 5-цоколь; 6-контактная пружина; 7-контактные винты; 8-экран; 9-разъём коаксиального кабеля; 10-винт стопорный; 11-винт; 12-металлический фланец; 13-фланец; 14-гайка.
2.1.4. Газовый тракт анализатора включает в себя редуктор фильтр РДФ-3, подключаемый непосредственно к редуктору ДКП-1-65 через медную трубку или резиновый рукав, блок газоподготовки, затвор, трубка для сжигания пробы, газоотборное устройство, фильтр тонкой очистки.
В блоке газоподготовки расположены:
· Редуктор-ограничитель, обеспечивающий снижение давления кислорода с 0,04 МПа до 0,01МПа (с 0,4 до 0,1 кгс/см2) и ограничение максимального расхода на уровне 2,5-3,0 л/мин;
· Ротаметр, предназначенный для контроля расхода основного потока кислорода, установлен на передней панели блока газоподготовки;
· Фильтр-поглотитель влаги, заполнен ангидроном. Поток кислорода направлен сверху вниз.
2.1.5 Газоотборник.
В его состав входят устройство фиксации трубы сжигания и водоохлаждаемая фурма, которая обеспечивает резкое охлаждение газообразных продуктов горения, что приводит к стабилизации соотношения SO2 и SO3. тем самым исключает ошибки измерения.
Кроме того, в газоотборнике установлен фильтр грубой очистки, заполненный кварцем. Применение ваты в этом фильтре недопустимо из-за возможности её возгорания и заметного поглощения сернистого газа при повышенных температурах.
Рис.11. Газоотборник.
1-фильтр; 2-зажимное устройство; 3-труба сжигания; 4-водоохлаждаемая фурма.
2.1.6. Фарфоровая трубка Æ 26мм предназначена для сжигания внутри её навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется в газоотборнике.
Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки. Он состоит из корпуса с закреплёнными на нём кронштейном и штуцером для входа кислорода в печь, двух откидных крышек – герметизирующей и запирающей, накидной гайки с шайбой, резиновым кольцом.
2.1.7. Узел фильтра тонкой очистки конструктивно расположен на стойке датчика и выполняет следующие функции:
· Окончательную очистку продуктов сжигания от пыли. В качестве фильтрующего элемента применён ватный тампон;
· Нормирование расхода кислорода с помощью дросселя;
· Объединение основного потока кислорода и потока ²поддува² перед подачей их в поглотительный сосуд.
3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.
3.1. Установка рабочей точки.
3.1.1 Система автоматического титрования поддерживает заданную кислотность поглотительного раствора. Изменение заданной кислотности осуществляется регулировкой ²Раб. точка². Оптимальная кислотность-3,3 рН.
При кислотности раствора меньше 3,0 рН возможны инструментальные ошибки, кроме того, может иметь место неполное поглощение SO2 и, как следствие, занижение результатов анализа.
При кислотности больше 3,5 рН начинает сказываться поглощение СО2, в результате которого в растворе образуются дополнительные ионы водорода:
СО2+Н2О®Н2СО3
Н2СО3®Н++НСО3-
Восстановление этих ионов на катоде обуславливает затрату дополнительного количества электричества в процессе титрования, что, в свою очередь, приводит к появлению ошибок измерения. Особенно заметно влияет СО2 при анализе чугунов и высокоуглеродистых сталей.
3.1.2 Проверка правильности задания рабочей точки титрования:
1. убедиться, что стрелка индикатора ²Выход рН-метра² находится на середине шкалы - система титрования находится в исходном состоянии; при наличии корректора массы отключить его от анализатора;
2. нажать кнопку ²Сброс²;
3. установить навеску ²0500²;
4. нажать кнопку ²Проверка² и держать её нажатой до тех пор, пока не закончится процесс титрования;
5. по окончании процесса титрования считать показания цифрового индикатора ²%S². Показания должны быть от 0,0090 до 0,0140 единиц.
6. если показания индикатора больше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра ²Раб. точка² на небольшой угол в сторону отрицательных значений лимба; затем система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
7. если показания индикатора меньше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра ²Раб. точка² на небольшой угол в сторону увеличения положительных значений, затем подкислить раствор, нажав кнопку подкисления на датчике настолько, чтобы стрелка индикатора ²Выход рН-метра² сместилась правее середины шкалы; после этого система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
8. провести проверку правильности нового задания рабочей точки титрования.
3.2. Регулировка ²холостого счёта² анализатора.
3.2.1. ²Холостой счёт² анализатора представляет собой показание прибора, получаемое за время анализа при отсутствии лодочки с навеской в печи и, характеризует состояние измерительной системы анализатора.
Причинами ²холостого счёта² могут быть:
1. поступление из газового тракта с кислородом следов SO2, обусловленных предшествующими анализами;
2. поступление в поглотительный раствор кислоты или щёлочи, накопленных ранее в пористой керамической перегородке;
3. электрические процессы в измерительной цепи.
3.2.2. ²Холостой счёт² должен определятся за то же время, которое требуется для анализа материала. Порядок определения ²холостого счёта²:
1. поставить переключатель ²Компенсация²²холостого счёта²на стойке датчика в положение²0²;
2. нажать кнопку ²Авт. ² таймера;
3. установить на задатчике таймера необходимое время;
4. убедиться, что система титрования находится в исходном состоянии – стрелка индикатора ²Выход рН-метра² - в нулевом положении;
5. установить значение навески ²0500²;
6. нажать кнопку ²Сброс²;
7. после остановки счёта снять показания цифрового индикатора ²%S².
Оптимальным является ²Холостой счёт² порядка 1-2 единицы за 1,5мин, 2-3 единицы за 3мин и 3-4 единицы за 5мин.
3.2.3. Отсутствие ²холостого счёта² может вызвать ошибки измерения за счёт ²защелачивания² (стрелка индикатора ²Выход рН-метра² находится левее нулевой отметки).
Большой ²холостой счёт² может привести к ухудшению сходимости результатов измерений, а также к погрешностям градуировки, в особенности при определении малых массовых долей серы.
Для увеличения ²холостого счёта² переключатель ²Компенсация²на стойке датчика нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком ²+². Для уменьшения ²холостого счёта² переключатель нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком ²+².
3.3. Градуировка анализатора.
3.3.1. Градуировку анализатора производят для того, чтобы его показания соответствовали действительной процентной массовой доле серы в анализируемой пробе.
3.3.2. Градуировку осуществляют путём проведения нескольких анализов государственного стандартного образца (ГСО), как правило, близко по химическому составу к металлу, пробу которого предстоит анализировать.
3.3.3. В правильно отградуированном приборе показания индикатора ²%S² по оканчании анализа должны соответствовать суммарному содержанию серы в стандартном образце и в лодочке с плавнем. Если такого соответствия нет, то производят корректировку с помощью потенциометра ²Градуировка².
Для увеличения показаний вал потенциометра ²Градуировка² поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов стандартного образца и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.
3.3.4. Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. Правильность проведённой градуировки и стабильность результатов измерений проверяют тремя или более анализами с последующим определение сходимости показаний.
4. Техническое обслуживание анализатора.
4.1. В течение смены.
4.1.1. Анализатор позволяет выполнить в течение смены до 150 анализов.
Интенсивная работа анализатора соответствует стабилизации параметров и позволяет получать наилучшие результаты измерений.
Длительные перерывы в работе и неравномерная загрузка анализами в течение смены требуют дополнительных проверок и создают условия для появления ошибок.