Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии (стр. 4 из 9)
· Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;
· Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;
· После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".
8. Техническое обслуживание анализаторов.
Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность результатов анализов обеспечивается систематическим проведением профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.
Таблица 1. Профилактические работы.
| Наименование работ | Периодичность выполнения |
| Промывка стеклянного шарика измерительного электрода в 1% растворе HCl | В начале смены |
| Проверка отработки системы автоматического титрования | В начале смены, по мере надобности |
| Проверка рабочей точки анализатора | В начале и в течение смены |
| Градуировка анализатора по СО | В начале смены, по мере надобности |
| Проверка сходимости по СО | По мере надобности |
| Контроль по ротаметру 1 за расходом кислорода при закрытом затворе печи | В течение смены |
| Контроль величины титрующего тока при сжигании проб (по индикатору "Ток датчика") | В течение смены |
| Продувка от пыли газового тракта от устройства сжигания до фильтра | В течение смены, по мере надобности, через каждые сутки |
| Замена ватных тампонов в фильтре | В начале смены, по мере надобности, в течение смены |
| Контроль за чистотой внешней поверхности сосуда датчика | В течение смены, по мере надобности |
| Смена рабочих растворов и промывка водой сосуда датчика | По мере надобности, 1 раз в 3 дня |
| Прочистка газоподводящей трубки сосуда датчика | В течение смены, по мере надобности |
| Замена целлофановой перегородки в сосуде датчика | При смене растворов 1 раз в 3 дня |
| Замена цинкового анода | По мере надобности |
| Промывка сетки мешалки | По мере надобности |
| Смазка подшипников двигателя мешалки и оси мешалки смазкой ОКБ 122-7 | По мере надобности, каждый месяц |
| Промывка катода 1% HCl | По мере надобности, каждую неделю |
| Профилактика | 1 раз в месяц |
Состав растворов для каждого анализатора.
Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр; хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.
Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра.
II Экспресс-анализатор АС-7932.
2. Описание.
Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.
Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С и относительной влажности до 80% и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-82.
Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.
Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной относительной погрешности) не более:
1. 2%- для массовой доли 0,2% S;
2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;
3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;
4. 20%-для массовой доли 0,001% S.
Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.
Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота 50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания). Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры: измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса соответственно: 20; 5; 6;60кг.
2.1. Принцип действия анализатора.
В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350°С в потоке очищенного от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе, газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения SO2 и SO3 в газовой смеси, в результате чего сера окисляется преимущественно до сернистого газа (SO2). После очистки от пылевидных окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12. при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением величины рН) последнего.
Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы, состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов, преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.
При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента, когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН»3,3). Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17. величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло 18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы, вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного блока.
При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие реакции:
SO2+H2O®H2SO3
H2SO3+H2O2®H2SO4+H2O
H2SO4+BaCl2®BaSO4+2HCl
Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:
2HCl®2H++2Cl-
При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:
2Н++2е®Н2
на аноде:
2Cl—2e®Cl2
Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:
Cl2+H2O2®2HCl+O2
2HCl®2H++2Cl-
Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое поставляется в комплекте анализатора.
2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы (автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока.
Рис.8. Функциональная схема анализатора.
2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек (поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для электрического тока.
Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному отсеку.
Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется поворотным прижимным рычагом.
На стойке датчика крепится фильтр тонкой очистки с капилляром-дросселем, также установлены тумблер "Ток" для подключения тока, переключатель "Компенсация" холостого счёта и кнопка быстрого подкисления поглотительного раствора.