Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии (стр. 2 из 9)
3.4 Электродная система рН-метра из стеклянного (измерительного) электрода и вспомогательного электрода.
Электродная система соединяется специальным антивибрационным кабелем со входом рН-метра, находящегося в измерительном блоке.
3.5 Мешалка, предназначенная для перемешивания поглотительного раствора, выполнена из нержавеющей стали, а её конструкция, состоящая из цилиндрической сетки с вращающимися внутри её проволочным ротором, обеспечивает эффективное поглощение углекислого газа раствором.
Мешалка приводится во вращение двигателем. Ось мешалки вращается в шарикоподшипнике, установленном на кронштейне крепления ячейки.
Вращение оси должно происходить по часовой стрелке (вид сверху), во избежание свинчивания мешалки.
На оси мешалки под крышкой ячейки установлена резиновая втулка, которая препятствует выходу брызг вместе с газом из сосуда вдоль оси наружу. При эксплуатации датчика нужно следить, чтобы эта резиновая втулка была прижата вверх с небольшим усилием, при котором зазор между резиновой втулкой и крышкой ячейки отсутствует, а трение между втулкой и платой не тормозит вращение мешалки.
3.6 Анод и катод, являющиеся генераторными электродами, конструктивно выполнены различно. В качестве анода используются сменные цинковые пластины толщиной 1÷3 мм марки ЦО или ЦР ГОСТ 3640-65. анод крепится винтом в левом отсеке сосуда электролитической ячейки.
Катод выполнен из нержавеющей стали в виде U-образной скобы с поперечными перемычками. Катод крепится к верхней крышке правого отсека сосуда ячейки симметрично относительно окна перегородки.
3.7 Тумблер "Мешалка" предназначен для включения и выключения двигателя мешалки, обеспечивающей перемешивание поглотительного раствора ячейки с целью увеличения эффективности поглощения углекислого газа, получающегося в результате сжигания проб анализируемых образцов.
Тумблер "Ток" предназначен для включения и выключения цепи тока генераторных электродов, обеспечивающего кулонометрическое титрование поглотительного раствора.
3.8 Компенсатор "Холостого счёта" предназначен для уменьшения интенсивности самопроизвольного счёта индикатора "%С" из-за наличия примесей в техническом кислороде.
Компенсатор состоит из 10 резисторов, коммутируемых переключателем "Компенсация". Компенсация обеспечивается подщелачиванием поглотительного раствора током, величина которого определяется положением переключателя "Компенсация" независимо от системы автоматического титрования.
4. Газовый тракт.
Рис.3.Газовый тракт анализатора АН-7529.
1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр; блок газоподготовки (а – фильтр; б – редуктор-ограничитель; в – ротаметры; г – поглотитель); 5-дожигатель; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.
Рис.4.Газовый тракт анализатора АН-7560.
1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр с манометром; 4-блок газоподготовки (А-фильтр, Б-редуктор-ограничитель, В-ротаметры, Г-поглотитель); 5-дожигательная трубка; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.
4.1 В состав газового тракта (рис.3 и 4) входят:
· Редуктор кислородный;
· Редуктор-фильтр с манометром;
· Блок газоподготовки;
· Фарфоровая трубка печи Ø 14 мм (дожигания) - только для АН=7560;
· Фарфоровая трубка печи Ø 23 мм с затвором и пробкой;
· Фильтр;
· Фильт-поглотитель окислов серы;
· Дроссель (капиллярный);
· Поглотительный сосуд ячейки датчика;
· Склянке Дрекселя;
· Соединительные резиновые рукава и трубки.
4.2 В качестве редуктора, понижающего давление до 0,4±0,1 МПа (4±1 кгс/см2), применяется кислородный редуктор ДКП-1-65. давление на входе редуктора должно составлять не менее 0,6 МПа и не более 15,0 МПа.
Редуктор-фильтр с манометром типа РДФ-3 обеспечивает уменьшение давления кислорода до 0,04 МПа (0,4 кгс/см2) и его очистку.
4.3 Блок газоподготовки состоит из:
· Фильтра;
· Редуктора-ограничителя;
· Ротаметров (2шт.);
· Поглотителя;
· Соединительных резиновых рукавов.
Схема соединения блока для анализаторов АН-7560 отличается от схемы для анализаторов АН-7529 наличия в первой линий дожигания. В этом случае очистка кислорода в поглотителе производится после дожигания, чем обеспечивается удаление примесей из технического кислорода.
Фильтр предназначен для очистки кислорода от технических примесей. Конструкция фильтра обеспечивает его лёгкую разборку для смены фильтрующего элемента.
Редуктор-ограничитель предназначен для дальнейшего понижения давления кислорода до величины примерно 0,0005 МПа (0,05 кгс/см2), обеспечивающей требуемый поток кислорода через печь-0,7 л/мин.
Ротаметры предназначены для измерения расхода кислорода в единицу времени. Ротаметры установлены на передней панели блока газоподготовки. Ротаметр 1 имеет верхний предел измерения 1 л/мин, а ротаметр 2-205 л/мин.
Поглотитель выполнен в виде цилиндра, заполненного аскаритом. Аскарит представляет собой волокнистый асбест, пропитанный едким натром. Проходя через слой аскарита кислород освобождается от углекислого газа. Очистка кислорода от углекислого газа необходима для того, чтобы не исказить результаты анализа.
Фарфоровая трубка Ø 26мм предназначена для сжигания внутри её навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется двумя пружинами, поставляемыми в комплекте анализатора.
Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки, установленной в печи, после загрузки в неё лодочки с анализируемой пробой.
Затвор (рис.5) состоит из корпуса с закреплёнными на нём кронштейном (1) и штуцером (2) для ввода кислорода в печь, двух откидных крышек – герметизирующей (3) и запирающей (4), накидной гайки (5) с шайбой (6), резиновым кольцом (7). Пробка (рис.5), герметизирующая задний конец фарфоровой трубки, снабжена ребристым корпусом (10) и массивной гайкой (11), обеспечивающими хороший отвод тепла от резиновой пробки (12).
Фарфоровая трубка Ø14мм предназначена для дожигания примесей, имеющихся в техническом кислороде, которые могут повлиять на результаты анализов, производимых экспресс-анализатором АН-7560. Трубка устанавливается в нижнем отверстии печи и имеет на концах штуцеры для включения в газовый тракт.
4.4 Фильтр служит для очистки кислородно-газовой смеси, направляющей в электролитическую ячейку, от частиц пыли, образовавшихся при сгорании анализируемой пробы. Плохая очистка газового потока от пыли может привести к засорению дросселя и к загрязнению раствора в ячейке.
Фильтр (рис.6) состоит из основания (1), корпуса (2) с двумя штуцерами, крышки (3) и прокладки (4). Корпус, крышка и прокладка сжимаются винтом (5), заворачиваемым в гайку, закреплённую в основании.
4.5 Фильтр - поглотитель предназначен для очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы. Фильтр-поглотитель представляет собой стеклянную трубку, наполненную гранулами гидроперита или другого вещества, способного активно поглощать окислы серы.
Рис.5.Затвор и пробка.
1-кронштейн; 2-штуцер; 3-крышка герметизирующая; 4-крышка запирающая; 5-гайка накидная; 6-шайба; 7,8-кольцо резиновое; 9-прокладка; 10-корпус пробки; 11-гайка; 12-пробка резиновая; 13-отводной штуцер.
Рис.6. Фильтр.
1-основание; 2-корпус; 3-крышка; 4-прокладка резиновая; 5-винт; 6-ватный тампон (заменяется 1-2 раза в неделю); 7-ватный тампон (заменяется через 50-100 анализов).
4.6 Дроссель, представляющий собой отрезок стеклянного капилляра, имеет диаметр внутреннего отверстия 0,5мм, обеспечивающий необходимый расход кислорода (0,7л/мин).
5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.
5.1 К работе с анализаторами допускается обслуживающий персонал, изучивший техническое описание и инструкцию по эксплуатации анализаторов, изложенные в настоящем паспорте, а также действующие правила эксплуатации электроустановок.
5.2 Перед включением в сеть анализаторов измерительный блок, датчик и устройство сжигания должны быть заземлены медным проводом сечением 2-3мм2.
5.3 Не допускается попадание масла и других горючих веществ на элементы газового тракта анализаторов.
5.4 Корпус поглотителя в блоке газоподготовки, находящийся под давлением, должен быть защищён от случайных ударов.
5.5 Для исключения попадания частиц раствора, выносимых из датчика потоком кислорода в атмосферу лаборатории, выходной конец трубки следует размещать под вытяжкой или подключить к нему склянку Дрекселя, заполненную на 1/3 водой.
6. Настройка анализатора.
Настройка анализатора включает следующие операции, выполняемые последовательно:
· Проверка и компенсация "холостого счёта";
· Проверка и регулировка "рабочей точки";
· Градуировка.
6.1 Проверка и компенсация "холостого счёта".
Причиной самопроизвольного счёта индикатора "%С" (холостой счёт) анализатора является, в основном, наличие примесей в техническом кислороде.
Проверку и компенсацию "холостого счета" производят перед проведением анализов, а так же по мере необходимости, когда окажется, что на каком либо этапе проведения анализов интенсивность "холостого счета" изменилась вследствие изменения качества кислорода, ухудшения поглощения и фильтрующих свойств узлов газового тракта.