Композиционные триботехнические материалы на основе олигомеров сшивающихся смол (стр. 6 из 12)
2.5.Рентгеноструктурный анализ
Рентгеновскиедифрактометры- приборы, использующие ионизационные или инсциляторные методырегистрации дифракционных максимумов.[14]
Современныйдифрактометр является сложной установкой, в которой осуществляется фокусировкарентгеновских лучей, отраженных от образца, и измеряется интенсивность дифракционныхмаксимумов с помощью счетчиков. Установка снабжена электронной и интегрирующейсхемами и автоматической записью кривых интенсивностей.
В СНГ серийновыпускаются дифрактометры семейства ДРОН (дифрактометр рентгеновский общегоназначения) в основе которых используется одна и та же схема фокусировкирентгеновских лучей, названная в честь авторов - фокусировка поБрэггу-Брентано.
Дифракционнаякартина регистрируется последовательно по мере вращения образца и счетчика.Поэтому необходимо, чтобы интенсивность излучения рентгеновской трубки былапостоянной, а геометрическая съемка должна быть фокусирующей при сравнительнобольших размерах образца.
Дифрактометрысемейства ДРОН состоят из источника высокого напряжения, на котором обычнорасполагается оперативный стол с реализацией той или иной схемы фокусировки,которая включает рентгеновскую трубку, счетчик рентгеновских квантов. Вотдельных стойках (или стойке, в зависимости от модели) размещаются блокилинейного усилителя, дифференциального дискриминатора, пересчетного устройства,его секундомера, устройство вывода информации, дифропечатающего устройства,самопишущего прибора, которые обеспечивают функционирование и возможностьреализации той или иной задачи.
РТ-рентгеновская трубка,
Д- детектор,
РГ- регестрирующееустройство,
БФИ- блокформирования импульса,
ПС- пересчетнаясхема,
ИСПИ- измерительскорости подачи импульсов,
ЭПП- электронныйпишущий потенциометр,
ВУ-высоковольтное устройство,
 |
О- образец.
Рис.3Принципиальная схема дифрактометра
3.1. Результатырентгеноструктурного анализа
3.1.1.Рентгеноструктурныйанализ кремня
Анализу подвергался кремний дотермообработки, после термообработки при 1000С, 2000С,3000С в течении одного часа.
Результаты расчета рентгенограммприведены в таблице №2. За основу составления этих таблиц приняты значениямежплоскостных расстояний, которые рассчитывались по формуле
d/n=l/2sinq (4)
где l -длина волны рентгеновскогоизлучения, Å;
q-угол скольжения,0.
Таблица№2 Результаты расчета рентгенограмм кремния
| Реф-лекс № | Кремень до Термообработ-ки | После термо-обработки при 1000С | После термо-обработки при 2000С | После термо-обработки при 2000С | ||||||||
| Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI | |
| 1 | 10,5 | 4,23 | 0,20 | 10,4 | 4,27 | 0,21 | 10,4 | 4,27 | 0,22 | 10,4 | 4,27 | 0,23 |
| 2 | 12,0 | 3,71 | 0,05 | |||||||||
| 3 | 13,4 | 3,32 | 1,00 | 13,3 | 3,35 | 1,00 | 13,4 | 3,32 | 1,00 | 13,4 | 3,32 | 1,00 |
| 4 | 13,8 | 3,23 | 0,11 | |||||||||
| 5 | 16,7 | 2,68 | 0,03 | |||||||||
| 6 | 18,3 | 2,45 | 0,22 | 18,3 | 2,45 | 0,19 | 18,2 | 2,47 | 0,14 | 18,3 | 2,45 | 0,13 |
| 7 | 19,8 | 2,27 | 0,34 | 19,7 | 2,29 | 0,26 | 19,7 | 2,29 | 0,24 | 19,8 | 2,27 | 0,25 |
| 8 | 20,2 | 2,23 | 0,12 | 20,1 | 2,24 | 0,10 | 20,1 | 2,24 | 0,07 | 20,2 | 2,23 | 0,10 |
| 9 | 21,3 | 2,12 | 0,26 | 21,3 | 2,12 | 0,16 | 21,2 | 2,13 | 0,15 | 21,3 | 2,12 | 0,17 |
| 10 | 22,9 | 1,98 | 0,13 | 22,9 | 1,99 | 0,13 | 22,9 | 1,98 | 0,12 | 23,0 | 1,97 | 0,16 |
| 11 | 23,7 | 1,92 | 0,03 | |||||||||
| 12 | 24,3 | 1,87 | 0,04 | |||||||||
| 13 | 25,1 | 1,82 | 0,46 | 25,1 | 1,82 | 0,42 | 25,1 | 1,82 | 0,41 | 25,1 | 1,82 | 0,48 |
| 14 | 27,5 | 1,67 | 0,16 | 27,4 | 1,67 | 0,14 | 27,4 | 1,67 | 0,13 | 27,5 | 1,67 | 0,13 |
| 15 | 28,8 | 1,60 | 0,03 | |||||||||
| 16 | 30,1 | 1,54 | 0,36 | 30,0 | 1,54 | 0,27 | 30,0 | 1,54 | 0,24 | 30,0 | 1,54 | 0,24 |
| 17 | 32,1 | 1,45 | 0,10 | 32,0 | 1,45 | 0,08 | 32,1 | 1,45 | 0,07 | 32,0 | 1,45 | 0,06 |
| 18 | 32,8 | 1,42 | 0,04 | |||||||||
| 19 | 34,1 | 1,37 | 0,47 | 34,1 | 1,37 | 0,42 | 34,1 | 1,37 | 0,33 | 34,0 | 1,38 | 0,43 |
| 20 | 36,9 | 1,28 | 0,13 | 36,8 | 1,29 | 0,08 | 36,8 | 1,29 | 0,09 | 36,8 | 1,29 | 0,08 |
| 21 | 37,9 | 1,25 | 0,15 | 37,8 | 1,26 | 0,12 | 37,9 | 1,25 | 0,08 | 37,9 | 1,25 | 0,10 |
| 22 | 38,9 | 1,23 | 0,07 | 38,8 | 1,23 | 0,05 | 38,8 | 1,23 | 0,04 | 38,8 | 1,23 | 0,06 |
| 23 | 38,9 | 1,23 | 0,07 | |||||||||
| 24 | 39,7 | 1,21 | 0,06 | |||||||||
| 25 | 40,0 | 1,20 | 0,15 | 40,0 | 1,20 | 0,12 | 40,0 | 1,20 | 0,10 | 40,0 | 1,20 | 0,11 |
| 26 | 40,7 | 1,18 | 0,20 | 40,6 | 1,18 | 0,13 | 40,7 | 1,18 | 0,13 | 40,8 | 1,18 | 0,13 |
| 27 | 41,9 | 1,15 | 0,08 | 41,8 | 1,16 | 0,10 | 42,0 | 1,15 | 0,04 | 42,0 | 1,15 | 0,05 |
| 28 | 45,5 | 1,08 | 0,08 | 45,5 | 1,08 | 0,10 | 45,4 | 1,08 | 0,06 | 45,5 | 1,08 | 0,06 |
| 29 | 47,5 | 1,05 | 0,08 | 47,4 | 1,05 | 0,10 | 47,4 | 1,05 | 0,04 | 47,5 | 1,05 | 0,05 |
| 30 | 48,2 | 1,03 | 0,08 | 48,3 | 1,03 | 0,04 | 48,2 | 1,03 | 0,04 | 48,1 | 1,04 | 0,04 |
| 31 | 49,4 | 1,01 | 0,05 | 49,4 | 1,01 | 0,03 | 49,3 | 1,02 | 0,03 | 49,3 | 1,02 | 0,02 |
| 32 | 51,3 | 0,99 | 0,06 | 51,2 | 0,99 | 0,05 | 51,3 | 0,99 | 0,04 | 51,3 | 0,99 | 0,04 |
| 33 | 52,1 | 0,98 | 0,04 | 0,04 | ||||||||
| 34 | 53,3 | 0,96 | 0,06 | 53,2 | 0,96 | 0,04 | 53,3 | 0,96 | 0,06 | 53,3 | 0,96 | 0,04 |
| 35 | 57,3 | 0,92 | 0,08 | 57,3 | 0,92 | 0,07 | 57,2 | 0,92 | 57,4 | 0,91 | 0,06 | |
| 36 | 59,2 | 0,90 | 0,06 | 59,2 | 0,90 | 0,04 | ||||||
Из таблицы видно, что имеютсянекоторые изменения в структуре кремния после термообработки (ТО).