Композиционные триботехнические материалы на основе олигомеров сшивающихся смол (стр. 5 из 12)
Приквазиизотермическом режиме работы в начальной стадии эксперимента температураобразца растет с большой скоростью (2-5 С/мин), а затем, начиная с моментараспада вещества, поддерживается такая температура, при которой разложениепроисходит с постоянной, очень малой скоростью.
Прибор Q-1500 состоит из пяти основных блоков:
-блок термовесов;
-сдвоенная печь с рамой;
-шестиканальный регистр с рамой;
-тиристорный блок управлениярегулировки программ;
-тиристорного блока питаниярегулирования программ.
Одной из сложных задач кинетикихимических процессов является расчет энергии активации, то есть определениеизбыточного количества энергии, которым должна обладать молекула в моментстолкновения, чтобы началась химическая реакция.
Для расчетаэнергии активации реакции используют методы ДТА, ТG, ДТG.
Энергияактивации по кривой ДТА может быть рассчитана из уравнения:
LnΔt = c – E/(RT) ; (1)
где Δt- изменение температуры, соответствующее глубине пикаДТА при заданной температуре выраженного в мм;
Е-энергия активации кДж/моль, то есть энергия которую нужно сообщитьмолекуле, чтобы она вступила в реакцию;
R- универсальная газовая постоянная Дж/мольК;
с-константа.
По кривой ТG-анализа энергию активации расчитывают:
Lnm-2LnT=А-Е/RT; (2)
где m-уменьшение массы вещества, определяется по ТG-кривой, в% или мг;
А-постоянная величина.
Исходя из кривойДТG-анализа энергию можно вычислить из уравнения:
cV=B-E/RT; (3)
где V-скорость уменьшения массы вещества, мг/мин или мг/ С;
В- константа;
 |
Т- абсолютная температура, К.
Рис.1. Принципиальная схема дериватографа Q-1500
1- керамическаятрубка;
2- держательпроб;
3- печь;
4- включатель;
5,10,12-усилители;
6- электромагнит;
7- катушка;
8- весы;
9- дифференциальныйпреобразователь сигнала;
11- регестрирующееустройство.
2.2.Определениекоэффициента трения и удельного износа
Опыты проводились на трибометреПД-1А.
Он предназначен для испытанияразличных материалов (металлов, сплавов, жестких полимеров и керамики) натрение и износ.
Принцип действия устройствазаключается в истирании пары трения, состоящей из неподвижного цилиндрическогообразца – пальца, прижимаемого торцевой поверхностью к плоскости вращающегосядиска.
Устройство трибометра.
Структурная схема трибометрасодержит испытательный блок и пульт управления, обеспечивающие возможностьоценки фрикционных свойств блочных образцов и покрытий в широком диапазоненагрузок и скоростей.
Испытательный блок включает в себяследующие функциональные узлы:
1. Держатели образцов;
2. Блок датчиков измерения характеристик и параметров трения;
3. Привод вращения нижнего образца;
4. Механизм нагружения образцов.
Указанные узлы монтируются на общейстанине. Конструкция испытательного блока обеспечивает надежную виброизоляциюмашины при работе в условиях интенсивных динамических нагрузок.
Испытательный блок электрическисвязан с пультом управления, содержащим :
1. Блок управления скоростью вращения двигателя.
2. Измеритель числа оборотов и скорости вращения вала.
3. Систему измерения силы трения.
4. Систему измерения линейного износа.
5. Аналого-цифровой преобразователь.
6. Блок защиты от перегрузок.
2.3. Атомно-силоваямикроскопия (АСМ)
Метод АСМ применяется для измерения топографииповерхности твердых тел в нанометровом диапазоне и анализа особенностей еестроения.
Изображениеповерхности в АСМ получают при помощи сканирования образца в горизонтальнойплоскости с использованием иглы с радиусом кривизны острия порядкадесятков-сотен нанометров, укрепленной на консоли (колеблющейся) с известнойжесткостью. При сканировании измеряется отклонение (сдвиг резонансной частотыколебаний) консоли под действием сил между иглой и поверхностью. Таким образом,при регистрации сил взаимодействия (градиента сил) проводят картографированиеповерхности.[15]
Аналитическийузел сканирования АСМ представляет собой открытую конструкцию для работы навоздухе с хорошим доступом при установке образца и смене сканирующего зонда.Обзор места подвода острия зонда к исследуемой поверхности может обеспечиватьсяиспользованием длиннофокусного оптического микроскопа.
Аналитическийзонд АСМ представляет собой ‘Г’-образную консольно закрепленную балку с острием(радиус закругления –0,1мкм) на свободном конце, изготовленную из вольфрамовойпроволоки методом электро-химического травления и полирования. Вторым, болеедлинным концом, бапка связана с биморфным пьезокерамическим элементом (БД),который при подаче осциллирующих напряжений от генератора частот (ГЧ) приводитее в колебания с собственной частотой (30-100кГц). При приближении зонда кповерхности образца (О) на расстояние порядка нескольких нанометров, амплитудаколебаний балки изменяется под влиянием молекулярных сил (отталкивания)возникающих между острием и поверхностью образца.
Рис.2. Принципиальная схема АСМ
З- зонд;
БМ- биморфный элемент;
ГЧ- генератор частот;
О- образец;
ЛИ- люминисцентный источник;
ОВ- оптическое волокно;
БЭ- блок электроники;
ПК- персональный компьютер;
ПД1,2,3,4- пьезоэлементы двигателя.
Изменениеамплитуды колебаний зонда детектируется оптической системой, в которой пучоксвета от ЛИ проходя по ОВ, отражается, во-первых, от его скола на краю волокнаподведенном с помощью регулируемого кронштейна на расстояние 10мкм к ΄пятке’ зонда и , во-вторых, от полированного участка наповерхности балки. Разность отраженных оптических сигналов регистрируется иобрабатывается блоком электроники (БЭ). По изменениям разницы сигналов судят обизменении амплитуды колебаний зонда и , следовательно, об изменении расстояниямежду сканирующим острием и исследуемой поверхностью. С помощью системыобратной связи на базе управляющего компьютера (ПК) и блока электроники (БЭ)подаются соответствующие управляющие напряжения на Z-участок,пьезоэлементы двигателя (ПД). ПД, удлиняясь или укорачиваясь, совершаютперемещение острия (или образца) вдоль оси Z и темсамым поддерживают постоянным расстояние между острием зонда и поверхностьюобразца во время сканирования.
Системы детектированияи перемещений обеспечивают чувствительность по оси Z0,1-0,2 нм, в плоскости ХОУ- разрешение до 5-10 нм.
Сканированиеострия зонда над измеряемой поверхностью осуществляется пьезодержателем ПД1.Для этого соответствующие квантовые напряжения на ХУ-участки трубчатогоэлемента подают, что приводит к их изгибу относительно осей ОХ и ОУ и,следовательно, к сканированию в плоскости ХОУ. В зависимости от состояниясистемы цифровой процессор управляет положением зонда. Компьютер реализуетрастровую разветку пьезодвигателя. В заданных узлах растровой сеткипроизводятся измерения положений. Данные накапливаются в ОЗУ компьтера.
Сканирование.
Подготовленныйдля исследований на САМ образец закрепляют на платформе держателя ваналитическом узле таким образом, что предполагаемый участок сканированиярасполагается под острием зонда. Платформа устанавливается на направляющие.После чего, осуществляется подвод образца, выбор режима и производитсясканирование.
Обработка данных.
В результатеэкспериментальных исследований были получены САМ-изображения, обработкапроизводится на компьютере с использованием оригинальных программ.
Первичнаяобработка включает вычисление общей плоскости наклона изображения и фильтрациюшумовых компонентов. Затем методом многократной повторной фильтрации находятдлинноволновые составляющие рельефа.
Для полученныхизображений производится статистический анализ высот топографии, углов наклонарельефа и ориентационных углов. Кроме того, выполняются профильные сочетанияизображений, которые затем обрабатываются по специальной программе дляопределения параметров шероховатости.
2.4. Определениеударной вязкости
Ударная вязкость в данной работеопределялась на маятниковом копре RM-201.Маятниковыйкопер предназначен для испытания пластмасс на сопротивление изгибу при ударе,на их долговечность и вязкость.
Маятниковый копер работает попринципу Шарпи. Маятник качается на оси, вращающийся в подшипниках,закрепленных на вилкообразной чугунной стойке. В нижней части стойки имеютсяопоры для закрепления образца. Расстояние между опорами можно регулироватьсоответственно размерам образца. На полукруглой шкале, расположенной центричнос осью маятника, имеются два деления в соответствии с работой удара разныхмаятников. В поднятом положении маятник фиксируют собачкой. Вытянув собачку иосвободив этим маятник, накопившаяся в нем кинетическая энергия освобождается имаятник в своем самом нижнем положении ударяет на установленный на опорахобразец и ломает его. Часть энергии израсходуется на разрушение образца;оставшаяся в маятнике кинетическая энергия заставляет маятник взлетать впротивоположную сторону. Выходящий за пределы самого нижнего положения маятник,сломав образец при помощи ручки, насаженной на его ось, перемещает из своегоисходного положения фрикционную стрелку, которая показывает величину взлетамаятника. Шкала отградуирована с таким расчетом, что позволяет непосредственныйотсчет энергии, израсходованной на излом.