Качественный анализ анионов (стр. 2 из 3)

5. Центрифужные пробирки (рис. 2).

Рис. 2.

6. Пробирки цилиндрические.

7. Капиллярные пипетки (рис. 3.).

Рис. 3.

8. Стеклянные палочки (рис. 4.).

Рис. 4.

9. Фарфоровые чашки диаметром 3—5 см.

10. Промывалка (рис. 5).

Рис. 5.

11. Предметные стекла.

12. Фарфоровая капельная пластинка (рис. 6).

Рис. 6.

13. Предметные стекла с углублениями (рис. 7).

Рис. 7.

14. Ершик для мытья посуды.

15. Водяная баня (рис. 8).

Рис. 8.

16. Центрифуга (рис. 9)

Рис. 9.

Частные реакции, а также операции разделения ионов проводят в конических пробирках для центрифугирования или в маленьких цилиндрических пробирках. В пробирку вносят несколько капель анализируемого раствора и, соблюдая необходимые условия, прибавляют по каплям реактив, помешивая реакционную смесь стеклянной палочкой.

Выполняя реакцию, необходимо следить за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенок пробирки во избежание загрязнения реактива. Вынутую из капельницы пипетку по выполнении реакции необходимо сразу же опустить в ту же капельницу.

Вместо пробирок частные реакции можно выполнять также на фарфоровых капельных пластинках (рис. 6) или особых предметных стеклах с углублениями (рис. 7). В этом случае расход реактивов минимальный, а результат реакции хорошо заметен.

Для нагревания реакционной смеси пробирку погружают в кипящую водяную баню. Водяная баня может также служить для упаривания (выпаривания до небольшого объема) растворов. Выпаривание досуха обычно проводят в фарфоровой чашке, нагревая ее на пламени газовой горелки. Пока жидкость не выпарилась до конца, целесообразно ставить чашку на асбестированную сетку. Если остаток от выпаривания необходимо прокалить, чашку ставят на фарфоровый треугольник.

Для отделения осадка от раствора пробирку с осадком помещают в центрифугу.

Классификация анионов и групповые реагенты

К

ак известно из курса неорганической химии, к анионам относятся отрицательно заряженные частицы, состоящие из отдельных" атомов или групп атомов различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько отрицательных зарядов. В отличие от катионов, которые в большинстве своем состоят из одного атома, анионы могут иметь сложный состав, состоящий из нескольких атомов.

Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами предложены различные системы классификации их.

В настоящем руководстве принята наиболее часто применяемая классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимости их бариевых и серебряных селей.

В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра (табл. 1).

Таблица № 1

Классификация анионов

Группа	Анионы	Групповой реагент	Характеристика группы
1	SO4 2-, SO3 2- ,СO32-, РO43-,SiO3 2-	Хлорид бария ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе	Соли бария практически нерастворимы в воде
2	С1- , Вг- , I-, S2-	Нитрат серебра AgNO3 и присутствии HNO3	Соли серебра практически нерастворимы в воде и разбавленной кислоте
3	NO3-, NO2-, CH3COO-	Группового реагента нет	Соли бария и серебра растворимы в воде

Общая характеристика анионов первой группы

К

первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO₄ ^2-, сульфит-ионSO₃^2-, корбонат-ион СO₃^2-, фосфат-ион РO₄^3-, силикат-ион SiO₃ ^2-.

Эти анионы образуют с катионом Ва²⁺ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом—хлоридом бария BaCl₂ можно только в нейтральной или слабощелочной среде.

Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag⁺ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag₂S0₄ растворим даже в воде.

Обнаружение анионов первой группы

Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl₂). Для чего в пробирку к 3—5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5—7 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.

Обнаружение сульфат-ионов SO₄ ^2-. К 4—5 каплям анализируемого paunopa прпбапьк- 6—8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3—4 капли 2 н ^. раствора хлорида бария BaCl₂. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.

Обнаружение сульфит-иона SO₃^2-. В склянку прибора прилейте 4—5 капель анализируемого раствора, добавьте 2.—3 капли раствора хлороводородной кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-иона SO₃² синяя капля через некоторое время обесцвечивается.

Обнаружение карбонат-иона СO₃^2-. Если в анализируемом растворе обнаружен сульфит-ион SO₃², то его необходимо окислить в сульфат-ион SO₄ ², прибавив к раствору 4—5 капель пероксида водорода (8—10%) и осторожно нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6—8 капель 2 н ^. раствора хлороводородной кислоты НС1 и выделяющийся газ СО₂, пропустите через известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на присутствие карбонат-иона СO₃^2-.

Обнаружение силикат-иона SiO₃^2-. Возьмите пробирку и налейте 6—8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония NH₄C1 и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона SiO₃^2-.

Обнаружение фосфат-иона РO₄^3-. Поместите в пробирку 7—8 капель раствора молибдата аммония (NH₄)₂Мо0₄ и 6—7 капель 6 н. раствора азотной кислоты НNO₃.

К полученной смеси прилейте 5—6 капель анализируемого раствора и слегка нагрейте.

В присутствии фосфат-иона РO₄³ появляется желтый осадок молибдофосфата аммония.

Частные реакции анионов первой группы

В качестве примера рассмотрим реакции сульфат-аниона SO₄ ^2-

1. Хлорид бария BaCI₂обрадует с анионом SO₄ ^2- белый осадок BaSO₄:

ВаС₂ + H₂SO₄® BaSO₄¯ + 2НС1

Ва²⁺ + SO₄ ^2-®BaSO₄

2. Нитрат серебра AgNO₃ при взаимодействии с анионом SO₄ ^2- в концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag₂S0₄, растворимый в азотной кислоте:

Na₂SO₄ + 2AgNО₃® Ag₂SO₄¯ + 2NaNO₃

SO₄ ^2- + 2Ag⁺- ® Ag₂SO₄

Опыт.Налейте в две пробирки по 3—4 капли раствора сульфата натрия Na₂SO₄ и добавьте в первую 2—3 капли раствора хлорида бария, а во вторую — 3—4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и проверьте их растворимость.

Условия проведения опыта.

1. Реакцию образования BаSO₄ можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах (р11 < 7).

2. Осадок Ag₂SO₄ будет выпадать только из концентрированных растворов (растворимость Ag₂SO₄ = 2,6 . 10~²моль/л).

Общая характеристика анионов второй группы

К

о второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1^-бромид-ион Вг^-, иодид-ион I^-, и сульфид-ион S^2-.

Эти анионы образуют с катионом Ag⁺ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN0₃ в присутствии азотной кислоты HNO₃. Хлорид бария BaCl₂ с анионами второй группы осадков не образует.