Смекни!
smekni.com

Выделение жирных кислот из растительных масел (стр. 8 из 9)

В промышленности жирные кислоты получают окислением парафиновых углеводородов кислородом воздуха при температуре 105-120 °С в присутствии марганценатриевого катализатора.

Экспериментальная часть.

Получение высших жирных кислот из растительных жиров и масел основано на следующей реакции:

O

CH2 O C C17H31 CH2 OH

CH O C C17H31 + 3KOH CH OH + 3 C17H31COOH

O CH2 OH

CH2 O C C17H31

O

растительное масло

C17H31COOK + HOH C17H31COOH + KOH

Таблица 3.1. Свойства исходных веществ.

Название

формула

молекулярная

масса

температура

плавления

температура

кипения

плотность

растит. масло (саломас)

878

(890)

0,92

гидроксид калия

КОН

56

этиловый спирт

С2Н5ОН

46,07

117,3

78,37

0,7893

Таблица 3.2. Количества исходных веществ.

Название

уравнение

методика

моль

г

г

мл

г\моль

растит. масло

(саломас)

878

(890)

10(2)

(0,0023)

гидроксид калия

168

6(5)

(0,03)

этиловый спирт

-

-

5

При выполнении работы количества реактивов, данные в методике, были изменены. Количества веществ, взятые для работы, указаны в скобках.

Теоретический выход:

-для растит. масла Т. В. =0,6469 г

-для саломаса Т. В.=0,6382 г

Схема прибора.

3.

Омыление 2. выделение жирных кислот

НCl 10% раствор

водяная баня

водяная баня делительная воронка

Главные этапы синтеза:

В круглодонную колбу на 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают исходный жир и заливают 5 мл этанола. Затем в колбу наливают 5 мл гидроксида калия и при кипячении ведут омыление в течении 1,5 часа. По окончании омыления снимают холодильник и кипятят до полного выкипания спирта. Затем содержимое колбы растворяют в 50(10) мл горячей воды и полученный раствор переносят в фарфоровую чашку (на горячей бане). Для перевода солей в свободные кислоты добавляют пять капель метилоранжа и 10% раствор соляной кислоты до появления красной окраски. Жирные кислоты отделяют на делительной воронке (воронка должна быть горячей), и остужают.

Фракционный состав выделенных высших жирных кислот определяют методом газо-жидкостной хроматографии.

Практический выход:

- для растительного масла П. В. =0,52г, что составляет 81% от теоретического выхода.

-для саломаса П. В.=0,5 г, что составляет 78% от Т. В.

дата

№ опыта

количество реагентов

время,

П. В.

масло

спирт

КОН

23.04.97

1

2 г

5 мл

5 мл

1,5 ч

81%

30.04.97

2

2 г

5 мл

5 мл

1,5 ч

78%

После выделения жирных кислот была сделана хроматография

на бумаге:

Хроматограмма растительного масла показывает, что гидролиз

прошел полностью. О прохождении гидролиза можно судить

по значению коэффициента Rf. Для исходного растительного

масла (слева) Rf =0,58, для смеси жирных кислот (справа)

Rf = 0,346.

Фракционный состав выделенных жирных кислот показан на газо-жидкостной хроматограмме:

Выводы:

Техника безопасности.

1. Работать в лаборатории разрешается только в холатах.

2. При работе с едкими веществами (кислоты, щелочи, фенол, металлический натрий) следует защищать глаза очками, а руки - резиновыми перчатками.