Люминесценция сшитого полиэтилена (стр. 5 из 5)
3.3. Установка для исследования полиэтилена методом термостимулированной люминесценции.
Блок-схема установки показана на рисунке 3.3.1. Образец (1) помещался в криостат (2) и охлаждался до температуры 77К. Для устранения появления инея на поверхности образца в криостате создавался вакуум с помощью форвакуумного насоса (3). Степень откачки контролировалась с использованием термопарной лампы (4) и вакуумметра ВТ-2А (5). После охлаждения образец возбуждался излучением ртутной лампы высокого давления (6). Возбуждение длилось в течение 5 минут.
После полного затухания люминесценции проводился нагрев образца с помощью печки (13), в качестве которой служила кварцевая лампа КГМ 24-150. Температура и скорость нагрева контролировалась с помощью термопары медь-константан (8), сигнал с которой регистрировался по абсциссе двухкоординатного самопишущего потенциометра (9). При повышении температуры образца, электроны высвобождались с мелких уровней захвата и, в последующим, рекомбинировали на центрах рекомбинации с излучением квантов света. Интегральная люминесценция при этом измерялась с помощью фотоумножителя ФЭУ-100 (10). Сигнал с последнего усиливался усилителем постоянного тока (11) и подавался на ось ОУ потенциометра (9). При увеличении температуры перо самопишущего потенциометра сдвигалось вдоль абсциссы. Интенсивность люминесценции при этом определялась по отклонению пера вдоль ординаты. Таким образом, на ленте потенциометра получалась зависимость интенсивности люминесценции от температуры.[4]
 |
Рис. 3.3.1. Блок-схема установки для исследования образца методом термовысвечивания.
1. образец полиэтилена;
2. криостат;
3. форвакуумный насос;
4. термопарная лампа;
5. вакуумметр ВТ-2А;
6. ртутная лампа;
7. термостат;
8. Термопара медь-константан;
9. потенциометр самопишущий;
10. фотоумножитель ФЭУ-100;
11. усилитель постоянного тока;
12. пускорегулирующее устройство ртутной лампы;
13. печка;
14. источник питания печки.
3.4. Исследование центров прилипания сшитого полиэтилена.
В работе исследовалось термовысвечивание сшитого полиэтилена. Для этого при температуре жидкого азота образец возбуждался ультрафиолетовым светом в течение 5 минут. Затем возбуждение отключалось. В течение пяти минут послесвечение образца затухало. После полного затухания образец нагревали. Температуру контролировали с помощью термопары медь-константан. По мере нагревания измеряли интенсивность свечения полиэтилена. Результат измерений показан на рисунке 3.4.1.
Рис. 3.4.1.Зависимость термолюминесценции сшитого полиэтилена от температуры.
Кривая зависимости высвечивания от температуры имеет один максимум, что говорит о существовании одного вида центров захвата для электронов или дырок. Исследование кривой термовысвечивания показало, что при высвечивании вероятность повторного захвата преобладает над вероятностью рекомбинации (зависимость I от 1/Т является линейной и пик термовысвечивания ассиметричен так, что δ/δ2 <2). Что позволило нам при расчёте глубины залегания уровней прилипания воспользоваться приближённой формулой Лущика
. Расчёт глубины залегания уровней прилипания показал, что величина энергетического зазора уровней захвата приблизительно равна 0,1 эВ. Расчеты энергетического зазора уровней захвата по формуле Парфиановича 
дали такой же результат, что и при расчете по приближенной формуле Лущика.Заключение.
По результатам курсовой работы можно сделать следующие выводы:
· обнаружено, что в отличие от не сшитого полиэтилена, сшитый полиэтилен светится. Причем полиэтилен, сшитый по пероксидному методу имеет два максимума с длинами волн λ1max=420 нм и λ2max=450 нм, а полиэтилен, сшитый по силановому методу имеет один максимум с длинной волны λmax=387 нм;
· исследованы центры захвата у силаново сшитого полиэтилена методом термолюминисценции. Оказалось, что глубина залегания центров приблизительно равна 0,1 эВ;
· для пероксидной сшивки глубина залегания рекомбинациионного уровня соответствует энергиям 2,8 эВ и 2,6 эВ, для силановой - 3,1эВ. Оценка глубины залегания центра свечения проводилась по максимуму спектра свечения.
Список литературы.
1. Адирович Э.И. Некоторые вопросы теории люминесценции кристаллов. –М.: Гостехтеретиздат, 1956, 350 с.
2. Гурвич А.М. Введение в физическую химию кристаллофосфоров. –М.: Высшая школа, 1971, 336 с.
3. Головина А.П., Лёвшин Л.В. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ. –М.: Химия, 1987, 248с.
4. Девятых Э.В., Горюнов В.А., Гришаев В.Я. Люминесценция кристаллов и ее применение. - Саранск: Изд-во Мордов. Ун-та, 2009, 176 с.
5. Лёвшин В.Л., Лёвшин Л.В. Люминесценция и её применение. –М.: Наука, 1972, 183 с.
6. Столяров К.П., Григорьев Н.Н. Введение в люминесцентный анализ неорганических веществ. –М.: Химия, 1967, 364 с.
7. Фок М.В. Введение в кинетику люминесценции кристаллофосфоров. –М.: Наука, 1964,283 с.
8. Цыганова М., Гришаев В.Я. Исследование сшитого полиэтилена методами люминесцентного анализа. ХХХVI Огарёвские чтения.\ Материалы научной конференции, ч. 2, Саранск: Изд-во Мордов. ун-та, 2008. С. 162-164.
[1] http:\www.polymery.ru