Определение зольности

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ

Содержание минеральных несгораемых ызществ в муке, зерне или крупе, выраженное в процентах, называется зольностью.

Зольность отдельных частей зерна неодинакова, что имеет большое значение для контроля мукомольного производства. Наиболее высокую зольность имеют оболочки и алейроновый слой, несколько меньшую - зародыш и самую низкую - эндосперм. От содержания зольных веществ зависит сортность муки. Му

ка определенного сорта Рис. 74. Муфельная печь. должна иметь зольность

не выше установленной нормы. Если зольность выше нормы, это значит, что мука нестандартная.

Зольность муки определяют одним из следующих способов: озоление без применения ускорителя; озоление с применением в качестве ускорителя азотной кислоты; озоление с применением в качестве ускорителя спиртового раствора уксуснокислого магния.

Для определения зольности требуются определенная аппаратура и реактивы.

Муфельная печь (рис. 74). Самой удобной для работы в условиях хлебоприемных предприятий, баз и предприятий хлебопродуктов является муфельная печь № 3, а также тигли № 3, фарфоровые или кварцевые; аналитические весы; тигельные щипцы; бюретки и пипетки емкостью 3 мл; азотная кислота или спиртовой раствор уксуснокислого магния.

Муфельная печь состоит из двух основных частей: корпуса и реостата. Керамическая часть корпуса обернута хромоникелевой проволокой, концы которой выведены наружу к двум контактам. Керамика сверху по проволоке обложена асбестом и закрыта железным кожухом. При помощи реостата увеличивают или уменьшают накал печи.

По окраске накаленного муфеля можно ориентировочно судить о степени нагрева печи, руководствуясь шкалой:

600-650° С

850° С

950° С

1200°С

Не рекомендуется выполнять в муфельной печи другие операции, кроме сжигания муки и зерна.

Подготовка тиглей. Наиболее удобны тигли № 3. Перед употреблением их помещают на 2 ч в 50%-ный раствор соляной кислоты. Тигли обязательно промывают в растворе соляной кислоты, а затем водой и просушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100-150°С.

После промывания тигли нумеруют и прокаливают до постоянной массы.

Определение зольности без применения ускорителя. Это основной метод. При определении зольности зерна из среднего образца делителем или вручную выделяют 30- 50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно при просеивании прошло через сито с металлотканой сеткой № 08. Размолотое зерно или выделенную из среднего образца навеску муки массой 20-30 г высыпают на стеклянную пластинку размером 20x20 см и смешивают шпателем или двумя плоскими совками. Затем муку распределяют на стекле ровным слоем и накрывают другим стеклом такого же размера так, чтобы слой получился не толще 3-4 мм. Сняв верхнее стекло, из разных мест (не менее чем из 10) ложечкой или совочком набирают муку в заранее прокаленные и взвешенные тигли (около 1,5-2 г) и взвешивают их с точностью до 0,0002 г. Тигли с мукой ставят у края дверцы муфельной печи, нагретой до температуры темно-красного каления. Мука в тиглях сгорает.

При этом надо следить за тем, чтобы продукт не воспламенился. После выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают внутрь муфеля. Сжигают муку до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Затем тигли переносят в эксикатор Для охлаждения. Когда тигли приобретут комнатную температуру, их взвешивают и массу записывают в журнал.

Взвешенные тигли вновь помещают в накаленную муфельную печь на 20 мин, затем снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если масса тиглей уменьшилась, то озоление продолжают до тех пор, пока два последующих взвешивания не дадут одинаковой массы или расхождения составят не более 0,0002-0,0003 г.

После того как тигли достигнут постоянной массы, озоление считается законченным.

Зольность в процентах на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

где Н - масса навески муки, г; Hi - масса золы, г; В - влажность муки, %.

Для ускорения расчетов рекомендуется пользоваться таблицами определения зольности.

За фактическую зольность муки принимают среднее арифметическое из двух определений. Результаты определения проставляют в документах о качестве с точностью до 0,01%.

Расхождения между двумя параллельными определениями зольности не должны превышать 0,025%, а в спорных случаях, при контрольных и арбитражных определениях - 0,05%.

Определение зольности с применением в качестве ускорителя азотной кислоты. Всю подготовительную работу к озолению и начало озоления проводят в порядке, указанном в методике определения зольности без ускорителя.

Озоление ведут примерно около 1 ч, т. е. пока содержимое тигля не превратится в рыхлую массу серого цвета. Затем тигли вынимают из печи, ставят на фарфоровую или металлическую подставку и охлаждают (вне эксикатора). После охлаждения в каждый тигель пипеткой прибавляют 2-3 капли химически чистой азотной кислоты. Для выпаривания азотной кислоты тигли помещают на открытую дверцу муфельной печи.

Выпаривать следует осторожно, не допуская кипения, чтобы предотвратить разбрызгивание кислоты и потери озоляемого продукта.

Как только закопчится испарение кислоты, тигли помещают на 20 мин внутрь муфельной печи, нагретой до ярко-красного каления, и продолжают озоление до полного сгорания продукта. Потом тигли охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют процент зольности в порядке, указанном выше. Полученные данные записывают в журнал.