Сканирующая зондовая микроскопия (стр. 2 из 5)
2.2.1.2 Режимы работы СТМ
При работе СТМ, как уже говорилось, измеряется It в процессе сканирования зондом над поверхностью исследуемого образца. На основании этого сигнала прибор в различных режимах позволяет получать различные данные.
Режим топографии (I=соnst)
Наиболее часто используется режим топографии.
В этом режиме ОС поддерживает I=соnst, изменяя высоту иглы Z относительно образца. Например, когда прибор регистрирует увеличение туннельного тока, он изменяет напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому сканеру, отдаляя иглу от образца. При этом получается изображение некой поверхности и рельеф (для однородных поверхностей) соответствует истинному рельефу поверхности. На изображении высоты будут указаны в единицах длины. В этом режиме параметры сканирования устанавливаются таким образом, чтобы It(контролируемый по осциллографу или но картине распределения сигнала ошибки обратной связи) изменялся как можно меньше. Если туннельный ток поддерживается постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние игла-образец будет постоянным с точностью до нескольких сотых долей ангстрема.
Режим регстрации тока (Z=const)
Следующий режим: Z=const. При этом режиме сканирование осуществляется с выключенной ОС при постоянном Z, полученное изображение - это изменение It в зависимости от положения зонда. Игла движется над образцом, сохраняя постоянное расстояние до его основания (но не до поверхности), при этом меняется туннельный ток. Значения туннельных токов, измеренные в каждой точке поверхности образца представляют собой набор данных, отображающих топографию поверхности (в предположении постоянства плотности поверхностных состояний). В этом режиме можно быстро сканировать, но существует опасность касания иглой поверхности, что может привести к разрушению острия зонда
Режим ошибки обратной связи (FB-еrror)
Режим ошибки обратной связи используется для регистрации мелких объектов на неплоской поверхности. В этом случае параметры ОС устанавливаются таким образом, чтобы она успевала отслеживать только большие пологие неоднородности рельефа, а изображение формируется изменением туннельного тока на более крутых неоднородностях поверхности, которые "медленная" ОС не успевает отслеживать. Таким образом, на СТМ изображении видны эти отклонения тока. Такой режим можно рассматривать как аппаратное дифференцирование рельефа поверхности. В последних двух режимах Z координата изображений выражается в единицах силы тока. Описанные три режима используются в зависимости от характера образца и условий эксперимента.
2.2.2 Методики ССМ
Таблица 2
| Методика | Особенности |
| Стандартная | получение изображения рельефа проводящей и непроводящей поверхности. |
| Режим измерения Боковых Сил (РБС) | получение изображения распределения боковых сил и, в частности сил трения на исследуемой поверхности. Измерения в РБС полезны для исследования поверхностного трения, разного из-за неоднородности материала, а также полезны для получения изображений краевых контуров любых поверхностей. |
| Резонансная мола | отличается минимальным повреждением поверхности из всех ССМ методик, потому что при ее использовании уменьшаются боковые силы (силы трения) между образцом и иглой. Таким образом, резонансная мода позволяет исследовать мягкие и желеобразные объекты, которые могут быть разрушены в обычной ССМ моде из-за присутствия боковых сил. При прочих равных условиях работа в резонансной моде позволяет достигать лучшего разрешения микрорельефа поверхности для легко деформируемых объектов. |
2.2.2.1 Контактный режим
 |
Кантилевер непосредственно касается иглой поверхности образца и работает на отталкивание от поверхности (Рис. 4).
Рис.4
В идеальных условиях сила воздействия на образец определяется прогибом и жесткостью кантилевера. Во время сканирования регистрируется отклонение зонда по углу при помощи оптической системы из лазера и четырех секционного зонда (Рис. II).
Контактный режим работы ССМ можно разделить в зависимости от окружающей среды на воздушный и жидкостной варианты. Воздушный удобней и проще в работе, однако в жидкостном можно достигнуть меньших сил взаимодействия кантилевера с образцом и, следовательно, исследовать более мягкие образцы без разрушения. Кроме того, в жидкостном варианте некоторые объекты могут наблюдаться только в естественной для них среде - это клетки и другие биологические объекты, растворы органики и далее будет рассматриваться работа с воздушным вариантом ССМ.
Воздушный контактный ССМ хорошо зарекомендовал себя при исследовании достаточно жестких объектов, таких как кристаллы микросхем, наноструктуры, пленки различных неорганических материалов и многое другое. Вместе с тем с его помощью удается получать достатчно хорошие результаты при исследовании биологических объектов (клеток, вирусов), ЛБ-пленок органических материалов.
Силы, действующее мелису кантилевером и образцом
Здесь будут кратко рассмотрены силы взаимодействия между кантилевером и образцом. При приближении кантилевера к поверхности образца на него начинает действовать сила Ван-дер-Ваальсового притяжения
 |
Рис. 5
Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует спой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно прижимающие кантилевер к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу взаимодействия. На разных образцах и с разными кантилеверами кривая силы может заметно отличаться, Достаточно часто может возникать электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть как оталкивание, так и притяжение. В случае отталкивания возможна ситуация, когда подвод кантилевера прекращается до касания с образцом. В этом случае можно увеличить силу прижима при повторном подводе, либо оставить прибор на некоторое время (часы) для статического электричества
Ван-дер-Ваальсово притяжение, капиллярные, электростатические силы, силы отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы, действующие на иглу со стороны деформированного кантилевера, в равновесии должны компенсировать друг друга. В месте касания острия иглы с поверхностью возникают заметные деформации как острия иглы, так и образца. Избежать деформаций можно при силах порядка 10-11 Н, но это возможно лишь при работе в жидкости.
2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной силы)
Измерение рельефа поверхности с поддержанием постоянной силы воздействия иглы кантилевера на поверхность образца является основой для измерения локальной жесткости поверхности, локальной вязкости и локальной силы трения.
Рассмотрим подробнее оптическую схему измерения угла отклонения зонда (Рис,11). Излучение полупроводникового лазера с длиной волны 650-б70нм фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 мкм на отражающей поверхности кантилевера. Отраженный луч попадает на четырехсекционный фотодиод. Вертикальное отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+С) - (В+D) (Рис. 6). Боковые силы вызывают крутильную деформацию кантилевера отраженный луч смещается в перпендикулярном направлении. Боковое отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+В) - (В+D)
 |
(Рис.6)
Функциональная схема работы АСМ в режиме поддержания постоянной силы может быть описана следующим образом:
Разностный сигнал с регистрирующей системы усиливается и подается на интегратор. При отклонении от заданного значения он воспринимается как сигнал ошибки и интегрируется, что обеспечивает правильную отработку системой постоянного смещения пьезодвижителя. Сигнал с интегратора подается на высоковольтный усилитель, а с него на пьезодвижитель, что компенсирует возникшую ошибку. Обратная связь поддерживает сигнал рассогласования вблизи заданного уровня. Напряжение с интегратора подается на усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, поскольку необходимо обеспечить разную чувствительность измерительной части прибора при работе с атомарным разрешением и на образцах с грубым рельефом. Затем сигнал подается на аналого-цифровой преобразователь, а оттуда через интерфейсную плату записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф образца. Сила прижима кантилевера к образцу выставляется при начальной юстировке фотодиода. Дополнительный блок установки смещения обеспечивает возможность изменения силы прижима в подведенном положении. При этом обратная связь обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. (При отклонении разностного сигнала от нуля начинают проявляться шумы интенсивности лазера. Поэтому нужно осторожно применять электронную регулировку силы на образцах с малым рельефом, например, при достижении атомарного разрешения
Точность работы применяемой здесь интегральной обратной связи зависит от петлевого коэффициента усиления. Достижение максимальных скоростей сканирования требует быстрой работы обратной связи. Для увеличения скорости отработки обратной связью сигнала ошибки выгодно ставить максимальный коэффициент петлевого усиления. Но при слишком большом коэффициенте усиления может быть достигнут порог генерации. Работа вблизи порога генерации характеризуется большими переколебаниями и поэтому точность падает. С друюи стороны при слишком малых коэффициентах усиления обратная связь не успевает отслеживать резкие изменения рельефа, что также снижает точность измерений. Поэтому существует оптимальный коэффициент усиления для каждой системы зонд-образец, который обеспечивает максимальную точность работы обратной связи и достоверность данных.