Производство красителя Кислотного алого (стр. 8 из 12)
1. Контроль воздушной среды в помещении цеха осуществляется путем отбора проб воздуха представителями цеха и отдела охраны природы. Пробы отбираются электроаспиративным методом (методика горСЭС). Местом отбора проб является зона обслуживания аппарата №8053 и №8024. Анализ воздушной среды производится на определение содержания в воздухе оксидов азота (ПДК 2 мг/м3). Периодичность отбора проб - 2 раза в год (по 6 анализов в каждой точке).
2. Измерение объема реакционной массы и загрузки воды производится в тарированном аппарате рейками с ценой деления 1 см. Измерение объема соляной кислоты производится мерником, снабженным мерным стеклом с ценой деления 1 см. Объем определяется по таблице измерений мерника, утвержденной начальником цеха. Измерение объема раствора нитрита натрия производится объемным счетчиком ШЖУ-40-16 с овальными шестернями.
3. Сухие и пастообразные продукты взвешивают на товарных весах марки РП-500Ш13М с приделом взвешивания от 10 до 500 кг. Допустимые погрешности:
· от 10 до 100 кг ¾ ± 0,2 кг.
· от 100 до 400 кг ¾ ± 0,3 кг.
· от 400 до 500 кг ¾ ± 0,4 кг.
4. Индикаторная бумага «Конго» готовится в аналитической лаборатории ОТК по способу, приведенному в книге Ластовского «Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей», йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-75.
Приложение к разделу 10. Методы анализа.
Анализ №1 «Определение загрузки метоксилидина».
Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы:
1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72*.
2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.
3. Нитрит натрия, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3, ГОСТ 4197-74*, готовят по ГОСТ 166923-74*Е.
4. Калий бромистый, раствор с массовой концентрацией 10%. ГОСТ 4160-74* х.ч.
5. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.
6. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.
7. Стакан 500-2, ГОСТ 20292-74*Е.
8. Йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-87.
9. Лед.
50 см3 производственного раствора метоксилидина разбавляют в стакане 200 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты 2 см3 раствора бромида калия с массовой долей 10%, лед и титруют раствором нитрита натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до появления слабого пятна на йодкрахмальной бумаге, не исчезающего 10 минут.
Расчет:
[кг]a - расход раствора нитрита натрия на титрование (концентрация 1 моль/дм3)
V - объем производственного раствора [дм3]
К - поправочный коэффициент для раствора нитрита натрия
Анализ №2 «Определение содержания Р-соли в растворе».
1. Вода дистилированная, ГОСТ 6709-72*.
2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.
3. Бикарбонат натрия, ГОСТ 4201-79 х.ч.
4. Раствор йода с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, ГОСТ 4159-79 ч.д.а.
5. Тиосульфат натрия, ГОСТ 244-76* раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
6. Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 1% ГОСТ 4517-87.
7. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.
8. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.
9. Колба 250-2, ГОСТ 1770-74*Е.
10.Колба коническая 750-2, ГОСТ 22932-79*Е
11.Индикаторная бумага «Конго», ГОСТ 49191
50 см3 производственного раствора Р-соли пипеткой переносят в мерную колбу на 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 25 см3 разбавленного раствора, переносят в коническую колбу, добавляют 150-200 см3 дистиллированной воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции на «Конго». Добавляют 200 см3 раствора бикарбоната натрия с массовой долей 10% и 7 см3 раствора крахмала. Далее титруют раствором йода до появления синего окрашивания. Добавляют еще 5 см3 раствора йода и выдерживают 5 минут. Подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на «Конго».
Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.
Расчет:
Vi - расход раствора йода [дм3]
Ki - поправочный коэффициент для раствора йода
Vt - расход раствора тиосульфата [дм3]
Kt - поправочный коэффициент для раствора тиосульфата
V - объем производственного раствора [дм3]
11 Возможные неполадки в работе и способы их ликвидации.
| Вид неполадки | Возможные причины возникновения неполадки | Действия персонала и способы устранения неполадки |
| Выделение окислов азота | Нарушение нормативов процесса диазотирования (увеличение скорости загрузки нитрита натрия, отсутствие кислой реакции), превышения температуры диазотирования вследствие экзотермичности реакции, неисправного состояния вытяжной вентиляции, контакт нитрита натрия с кислотой, остановка мешалки, отсутствие барботажного абсорбера с поглощающим раствором каустической соды. | 1. Немедленно прекратить загрузку всех компонентов. 2. Выяснить причину загазованности, вывести людей в безопасное место, пользуясь противогазом БКФ (коробка защитного цвета) приступить к ликвидации загазованности. 3. Аппаратчику и начальнику смены строго следить за температурой во время загрузки нитрита натрия. В случае превышения нормативной температуры замедлить загрузку нитрита натрия, не допуская его полного исчезновения. |
12.1 Выбросы в атмосферу.
| № | Наименование выброса, аппарат. | Количество источников | Суммарный объем отходящих | Периодичность | Характеристика выброса | Допустимое количество нормируемых компонентов | Примечание | |
| выброса | газов | Т °С | Сост. [кг/м3] | вредных веществ [кг/сут] | ||||
| 1 | Вентиляционный воздух от ВУ-5 (обслуживающей группу аппаратов в том числе №8053, где диазотируется метоксилидин) с возможным содержанием незначительного количества окислов азота | 1 | 1 раз во время выработки красителя | 20-22 | Окислы азота | Окислы азота могут выделяться только во время загрузки нитрита натрия в течении 10-15 минут при диазотировании метоксилидина | ||
12.2 Сточные воды.