Процесс изготовления деталей заключается в выполнении следующих операций: подготовка формы, подготовка шликера, литье, извлечение отливки из формы, сушка отливок, механическая обработка. Иногда после извлечения из формы с отливок снимают заусенцы, выступы, излишки затвердевшего шликера и т.п. Отливки удаляют из формы только после достижения ими определенной прочности, которая обеспечивает отсутствие деформации в процессе удаления. В процессе сушки изделия получают прочность достаточную для выполнения последующих операций. Процесс этого литья обычно автоматизирован.
Другие способы ( в том числе и литье под давлением) применяют реже.
Литье термопластичных шликеров больше распространено, чем литье не термопластичных шликеров. Качество изделий выше, чем при литье не термопластичных шликеров. Технологический процесс литья термопластичных шликеров: подготовка твердой фазы и связки; приготовление термопластичного шликера; литье изделий; охлаждение шликера; удаление из формы изделий. Литье изделий выполняется на специальных установках. Шликер в литейную форму поступает под действием давления сжатого воздуха (сравнить с литьем под давлением пластмасс). Для формирования качества изделия опытным путем определяют режимы процесса: давление воздуха, скорость впуска, температура шликера и формы, время выдержки (затвердевания). Литье шликеров имеет ряд разновидностей: сливное, центробежное, намораживанием, непрерывное, горячая штамповка и др. Литье шликеров не обеспечивает высокой точности размеров .
Контроль изделий в производстве выполняют по следующим параметрам: по точности формы и размеров, массе, механической прочности.
Выжигание органической связки перед спеканием предохраняет изделие от возникновения трещин и пор в процессе спекания. Для выжигания органический связки изделия закладывают в специальные емкости (капсули) и пересыпают порошком, который впитывает вытекающую расплавленную связку. Сначала температуру повышают до 80-100ОС и расплавленная связка впитывается порошком. Более глубокие слои изделия в начальный момент содержат большее количество связки, поэтому связка из этих слоев по капиллярам мигрирует к наружным слоям и затем впитывается порошком. Нагрев до температуры плавления производится медленно для предупреждения коробления изделия и при температуре плавления производится выдержка до тех пор пока удаляется связка. Затем медленно поднимают температуру до 300 ОС для разложения связки на газообразные продукты и полного выжигания ее при дальнейшем медленном нагреве до 600 ОС. Изделия после этого становятся непрочными и поэтому их продолжают нагревать до 900-1200 ОС для частичного спекания. После удаления связки изделия отделяются от порошка засыпки.
Сушка. Сушке подвергают отформованные керамические изделия перед обжигом. В процессе сушки с поверхности изделия испаряется влага. Поэтому наружные слои имеют меньшую влажность, чем внутренние. Пониженная влажность наружных слоев приводит к диффузии влаги из глубины изделия к его поверхности и выделению воды в виде паров в окружающую среду. Удаление влаги - сложный физико-химический процесс, при котором удаляют из керамической массы связанную с ней воду ( различают химическую, физико-химическую и физико-механическую связь влаги с материалом). Химическая связь характерна для воды, входящей в состав вещества или минерала. Химически связанная вода имеет самую прочную связь с материалом. Физико-химическая связь образуется при адсорбции (рис.3 позиция 1) влаги на поверхности и в структуре изделия. Наличие свободной энергии поверхности твердой фазы материала способствует адсорбции влаги из окружающей среды. Физико-механическая связь обусловлена поверхностным натяжением и капиллярным давлением в микро- и макрокапиллярах. Влага содержащаяся в макро- и микрокапиллярах называется свободной .
При сушке удаляют влагу, имеющую физико-химическую и физико-механическую связь; химическая связь в процессе сушки не нарушается. При сушке уменьшаются размеры изделия; более влажные внутренние слои препятствуют усадке в результате чего возникают напряжения, которые при определенных параметрах сушки могут привести к образованию трещин и деформации детали.
После сушки влажность изделия составляет 0.2-1%.
Сушка изделий осуществляется естественным путем - на воздухе, или принудительным путем в специальных установках.
Сушка естественным путем выполняется для небольших по размерам изделий и является длительным процессом, так как температура воздуха в помещении 20-25 ОС.
Принудительная сушка осуществляется конвективным (обдувом подогретым воздухом) радиационным и конвективно-радиационным способом в сушилках периодического и непрерывного действия.
Температурный режим и время сушки в сушилках периодического действия регулируются автоматически, а в сушилках непрерывного действия определяется скоростью движения изделий через 4 зоны сушки с температурой соответственно 50-60, 60-80, 80-100 и 100-120 ОС.
6.6. Обжиг.
При обжиге происходит спекание керамического материала в результате протекания ряда физико-химических процессов с приобретением обожженным изделиям определенных свойств. При обжиге происходит уплотнение и упрочнение материала за счет протекания процессов переноса и перераспределения веществ.
Установлено, что спекание происходит за счет следующих механизмов переноса вещества: 1) диффузионного, 2) жидкостного, 3) испарения и конденсации, 4) пластической деформации 5) реакционного. Для большинства радио- и электрокерамических материалов присущи 2 первых вида механизмов спекания - диффузионный и жидкостной.
Диффузионное спекание - характерно для соединения твердых частичек. Спекание протекает при температурах, когда элементы кристаллической решетки (атомы, ионы) приобретают определенную подвижность. Причиной диффузии являются дефекты кристаллической решетки - вакансии, т.е. пустоты в узлах кристаллической решетки.
Благодаря тепловому движению атом или ион кристаллической решетки может перескочить на соседнюю вакантную позицию, создавая на прежнем месте новую вакансию. Этим создаются условия для дальнейшего передвижения элементов кристаллической решетки.
Перед спеканием материал представляет собой пористое тело, состоящее из контактирующих друг с другом частиц и пор между ними. При определенной температуре вследствие поверхностной диффузии элементов решетки округляются углы частиц, их поверхность сглаживается, а в местах контакта частицы соединяются, образуя узкие перешейки. По мере утолщения перемычек имеющиеся в теле поры смыкаются, образуя меньшее количество закрытых более крупных пор. Дальнейшее уменьшение размера закрытых пор и их исчезновение связано с диффузией вещества область поверхности пор, являющихся источниками вакансии. Полное зарастание пор происходит при диффузии вакансий к границе, что может происходить при обжиге в вакууме или среде водорода.
Жидкостное спекание характерно для керамических масс, при обжиге которых используются расплавы.
Различают два случая жидкостного спекания 1) жидкая фаза не взаимодействует с твердой фазой; 2) жидкая фаза реагирует с твердой.
Спекание в первом случае определяется величиной поверхностного натяжения на границе фаз, вязкостью жидкой фазы, ее количеством и размером кристаллов. В этом случае так же образуются закрытые поры, удаление которых на поверхность затрудняется тем больше, чем меньше поверхность твердой фазы. В этом случае всегда имеются закрытые поры, объем которых в изделии составляет 3-8%.
При спекании во втором случае образующаяся жидкая фаза растворяет твердую фазу, а после насыщения расплава наступает процесс кристаллизации его. Выделение твердой фазы из расплава происходит в основном на поверхности оставшихся нерастворенных зерен крупной фазы и ростом их размеров. Частично кристаллы возникают и в расплаве, в этом случае они имеют малый размер. Процесс спекания протекает в три стадии.
На первой стадии спекания возникает жидкая фаза и под влиянием сил поверхностного натяжения происходит сближение частиц твердой фазы. На второй стадии происходит растворение твердой фазы жидкой в местах их контакта, дальнейшее сближение твердых частиц за счет поверхностного натяжения и начинается кристаллизация. На третьей фазе завершается кристаллизация и образуется скелет из кристаллической фазы.
Другие механизмы спекания. Спекание за счет испарения и конденсации. В основе этого процесса лежит перенос вещества с поверхности одной частицы на поверхность другой связанный с различной величиной упругости пара.
Спекание за счет пластической деформации происходит при одновременном воздействии температуры и движения (горячее прессование), позволяет получать практически беспористые материалы.
При реакционном спекании образуется новое вещество за счет кристаллической фазы спекаемого материала из газообразной фазы другого вещества.
Обжиг осуществляют в печах периодического или непрерывного действия с использованием жидкого топлива, генераторного газа, нефти или электронагрева.
Обжиг осуществляют в три периода. В первый период нагревают со скоростью 140 ОС в час от 150-200 ОС до 850-1000 ОС в окислительной атмосфере. При этом удаляют остатки влаги и химически связанную воду, выгорают органические вещества, разлагаются карбонаты с выделением СО2, образуются окислы, образуется требуемая фаза. Во втором периоде (выдержка) нагрев со скоростью 10-20 ОС в час в окислительной среде до температуры 900-1050 ОС с целью выравнивания температуры во всех участках и выгорания остатков органических веществ. В третий период подъем температуры ведут со скоростью 50-80 ОС в час до максимальной температуры 1250-1750 ОС, заканчивают его 2-3 часовой выдержкой при максимальной температуре. Рабочая среда в этом случае нейтральная. Затем охлаждение изделий с печью. Температуру нагрева и время выдержки для конкретного материала подбирают опытным путем.