В процессе перемешивания раздельным способом в керамической массе остаются пузырьки воздуха. Для удаления воздушных пузырьков подогретую массу подвергают обработке в вакуумных мешалках, что улучшает литейные свойства и качество керамики.
Качество шликера контролируют по текучести (вязкости), устойчивости, загустеваемости и др. параметрам. Вязкость, величина обратная текучести, определяется вискозиметром по количеству шликера вытекшего через калиброванное отверстие при нормальной и рабочей температурах в определенное время. Загустевание шликера определяют также вискозиметром по отношению времен истечения определенного количества шликера, выдержанного 1 мин., 30 мин. После приготовления. Устойчивость шликера определяется количеством осадка после суточной выдержки.
Приготовление пластичных масс. Эти массы представляют собой тестообразные смеси порошков и пластифицирующих материалов. Пластичная масса содержит твердую и жидкую фазу. Твердую фазу получают после предварительного обжига (синтеза) и измельчения. Жидкой фазой является смесь воды и глинистых материалов или смесь воды и поливинилового спирта и др. Пластичные массы с большим содержанием глинистых материалов приготовляют по шликерной технологии. Шликер в этом случае является исходным полуфабрикатом и последующая обработка его для получения пластичной массы направлена на уменьшение количества в нем жидкой фазы - обезвоживание. Обезвоживание производится путем сушки или механического выжимания на сушильном технологическом оборудовании: фильтр-прессах, мембранных насосах и др. Сушка выполняется в специальных сушильных установках с лампами инфракрасного излучения. В обоих случаях при обезвоживании получают определенную влажность массы. Затем полученную массу обрабатывают на вакуум-прессах с целью выравнивания влажности и удаления воздуха из массы. Пластичные массы, не содержащие глинистых веществ или содержание их в небольшом количестве приготовляют по бесшликерной технологии: смешивают твердую фазу и жидкую фазу в обычных мешалках или мельницах, т.е. раздельно подготавливается твердая и жидкая фазы, а затем смешивание сухого порошка со связкой в смесителе. В заключение выполняется вакуумирование и контроль на влажность, пластическую прочность, однородность. Влажность оценивают отношением массы подготовленной к формованию к массе такого же материала после сушки. Пластическая прочность характеризует величину напряжения, которую выдерживает масса при статической нагрузке. Однородность массы определяют визуально: по появлению расслоений, пор, трещин, изменению цвета подкрашенной массы в разных участках при растяжении.
Приготовление пресс-порошков. Твердой фазой являются порошки, полученные после предварительного обжига (синтеза) и последующего измельчения (грубого, среднего и тонкого). Для прессования эти порошки превращают в более грубодисперсную массу с особыми свойствами, обеспечивающими получение после формования изделия с определенными механическими свойствами. Более крупные частицы получают с помощью объединения мелких частиц связующим веществом (жидкой фазой). Жидкой фазой обычно являются водные растворы и эмульсии поливинилового спирта, карбоксиметилцеллюлозы и т.п.
Для производства пресс-порошка обычно используют шликер либо после операции мокрого помола, либо после частичного обезвоживания. Наилучший способ получения пресс-порошка из шликера это гранулирование и сушка порошка в распылительных сушках, позволяющих изготовлять порошок стабильной гранулометрии и влажности непосредственно из шликера. Процесс сушки протекает быстро (5-30 сек.), легко регулируются, изменяются в необходимом направлении качественные показатели готового продукта. При этом получают пластифицированные пресс-порошки с требуемой влажностью.
Из частично обезвоженной массы пресс-порошок получают путем продавливания этой массы через сита и сушки. Эти процессы выполняют в специальных установках.
6.5. Формование керамических изделий
Основы процесса формования. Процесс оформления изделий из пластичных керамических масс основан на способности их к пластическому течению без нарушения сплошности под действием внешних сил и сохранении полученной формы.
Свойства пластичности керамической массы придают глинистые материалы (глина, каолины, бентониты) или специальные вещества - пластификаторы. Применение глинистых веществ в приборной керамике ограничено 13-26%, что объясняется нежелательным снижением диэлектрических свойств керамики.
При смачивании водой глинистые материалы образуют тестообразную массу с характерными пластично-эластичными свойствами. В основе этих свойств лежит целый ряд сложных физико-химических явлений.
Пластичные глинистые керамические массы представляют собой сложную систему, состоящую из твердой фазы (мелкодисперсных минеральных компонентов) и жидкой фазы (рис.3). Высокодисперсные системы такого типа образуют сплошные связанные структуры (являются структурированными). Они имеют пространственную сетку, основанную силами сцепления атомов, ионов, молекул или коллоидных частичек. Такие структуры имеют характерные структурно-механические свойства: упругость, прочность, пластичность. Это и дает возможность оформлять изделия механической обработкой. Пластичность и текучесть таких систем объясняется существованием между частичками компонентов твердой фазы прослоек жидкости, обеспечивающих скольжение частичек друг относительно друга и способствующих восстановлению связи после прекращения движения. Частички глинистых материалов керамической массы взаимодействуют с водой в результате чего на их поверхности образуются гидратные оболочки особой структуры с ориентацией молекул воды и необычайно высокой вязкостью. Наиболее прочно с глинистой частичкой связан первый слой (рис. 3 поз. 2 - адсорбционная вода), имеющий плотную упаковку. Дальнейшие слои, обладая определенной подвижностью, образуют диффузионный слой (рис.3 поз.3)., который слабо связан с частичками глинистого вещества. Свободная влага (рис. 3 поз. 6), обусловлена поверхностным натяжением и капиллярным давлением.
РИС. 3
Структура керамической массы.
1-глинистые частицы,2-адсорбированная вода,3-диффузионная вода,4-воздух,5-тве- рдая частица,6-свободная влага.
Безглинистые керамические массы получают пластические свойства при введении в них специальной добавки - пластификатора, которая должна смачивать порошок (обязательное условие). Физико-химические процессы, происхсдящие при образовании пластичной массы из безглинистого минерального порошка, в целом аналогичны таковым для глинистых керамических масс.
Пластичные глинистые массы хорошо формируются (различными способами), а пластичные безглинистые массы формируются плохо (в основном выдавливанием через мундштук).
Способы формования. В производстве наиболее часто формование изделий выполняют следующими способами: прессованием, шликерным литьем, формованием из пластичных масс, прокаткой.
Выбор способа формования определяется техническими, экономическими и технологическими факторами, главными из которых являются форма, размер и точность детали, количество изготовляемых деталей и технологические свойства применяемых масс.
Прессование заключается в получении изделия из сыпучей массы под действием внешнего давления. Различают следующие виды прессования: 1) полусухое изостатическое, 2) мокрое прессование, 3) гидростатическое, 4) горячее.
При прессовании различают ряд стадий процесса. В начальной стадии прессования гранулы порошка свободно перемещаются в направлении движения прессующего пуансона, заполняя крупные поры. Частицы не испытывают заметной деформации. Воздух при этом частичо удаляется.
На второй стадии прессования за счет выжимания связки и пластической деформации увеличивается контакт между частицами. При этом возможно удаление, защемление и сжатие воздуха. На третьей стадии наблюдается упругая деформация частиц. В последнюю стадию частицы хрупко разрушаются и наблюдается наибольшее уплотнение и упрочнение системы.
Отпрессованное изделие при удалении из формы упруго расширяется. Упругое расширение объясняется расширением воздуха, упругими деформациями частиц, расклинивающим действием связки, возвращающейся в межчастичные промежутки. Продольное (в направлении сжатия) расширение составляет 1-8%, поперечное 1.25-0.1продольного. Упругое расширение уменьшает плотность, приводит к возникновению внутренних напряжений и даже трещин.
Полусухое статическое прессование. Производится из порошкообразной массы в стальных прессформах на гидравлических прессах. Давление прессования от 30 до 150 мн/м2 (300-1500 кгс/см2). Для уменьшения давления прессования в порошкообразную массу вводят органический пластификатор (связку). Для получения равномерной плотности по высоте применяют двустороннее прессование (рис. 4).
РИС. 4
Двустороннее прессование.
1-верхний пуансон,2-матрица,3-нижний пуансон.
Спрессованные заготовки практически не изменяют своих размеров (усадка составляет 1-2%); они имеют незначительную влажность и обжигают их часто без предварительной сушки.
Полусухим прессованием изготовляют заготовки плоской формы с небольшими выступами и углублениями (ламповые панели, платы, гребенки, втулки и др.).
Мокрое прессование в магнитном поле обычно используют для изготовления анизотропных постоянных магнитов из магнито-твердых ферритов. Сущность процесса заключается в уплотнении частиц порошка под действием внешних сил и ориентации ферромагнитов в определенном направлении под действием внешнего магнитного поля. Магнитное поле создается катушкой с протекающим по ней постоянным электрическим током. Внутри катушки располагается пресс-форма, верхний и нижний пуансоны которой изготовлены из магнитной стали, что позволяет им вместе с ферритовой прессуемой массой образовывать замкнутую магнитную цепь. А матрицу изготавливают из немагнитного материала.