Исследование возможности извлечения редких металлов из золы-уноса ТЭЦ (MS Word 97) (стр. 6 из 10)

Правила работы с едкими веществами.

Едкие вещества (кислоты, щелочи), попадая на кожу, вызывают ожоги. Особая опасность заключается в возможности поражения глаз. Поэтому необходимо соблюдать следующие условия:

· при любых работах с едкими веществами обязательно применение защитных очков или масок;

· переливать кислоты только при включенной тяге в вытяжном шкафу;

· растворение щелочей необходимо производить прибавлением к воде небольших кусочков, куски щелочи брать только щипцами;

· кислоты следует разбавлять в термостойких стаканах прибавлением их к воде небольшими порциями, разлитые кислоты и щелочи следует немедленно нейтрализовать и только после этого проводить уборку

В лаборатории для оказания первой помощи должна быть аптечка, а также растворы борной кислоты, бикарбоната натрия и перманганата калия.

2.3. Приборы и посуда

1. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 №838440. Рабочий диапазон длин волн 315-980 нм. Пределы измерения оптической плотности от 0 до 1,5.

2. Термостат ЕЗЕ №3178.

3. Мешалка механическая РМ-70/30, рабочее напряжение 220В, сила тока 0,2A, частота 30Гц, максимальное число оборотов 3000 в мин.

4. Весы аналитические А-3/200. Точность измерения 10^-4 г, заводской номер 133051.

5. Весы технические. Точность измерения 10^-1 г.

6. Плитка электрическая, рабочее напряжение 220 В.

7. Муфельная печь ПМ-8 №42048. Напряжение 220 В, ток переменный, максимальная температура 1100°C, частота 50 Гц, мощность 1,8 кВт.

8. Стаканы термостойкие вместимостью 100, 250, 400, 1000 см³.

9. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см³.

10. Пипетки мерные вместимостью 5, 10, 20, 25 см³.

11. Цилиндры мерные вместимостью 10, 100 см³.

12. Колбы плоскодонные термостойкие вместимостью 100 см³.

13. Фарфоровая ступка.

14. Фарфоровые тигли.

2.4. Реактивы

1. Соляная кислота HCl, х.ч.

2. Азотная кислота HNO₃, х.ч.

3. Серная кислота H₂SO₄, х.ч.

4. Ортофосфорная кислота H₃PO₄, х.ч.

5. Кислота сульфосалициловая 2-водная C₇H₆O₆S×2H₂O, х.ч.

6. Аммиак NH₃, х.ч.

7. Ледяная уксусная кислота CH₃COOH, х.ч.

8. Гидроокись натрия NaOH, х.ч.

9. Железоаммонийные квасцы (NH₄)₂SO₄×Fe₂(SO₄)₃×24H₂O, ч.д.а.

10. Аммоний сернокислый (NH₄)₂SO₄, ч.д.а.

11. Натрий уксуснокислый CH₃COONa, ч.д.а.

12. Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), ч.д.а.

13. Метаванадиевокислый аммоний NH₄VO₃, ч.д.а.

14. Вольфрамовокислый натрий 2-водный Na₂WO₄×2H₂O, ч.д.а.

15. Титан треххлористый TiCl₃, ч.д.а.

16. Родамин В (тетраэтилдиамино-о-карбоксилфенилксантенилхлорид), ч.д.а.

17. Толуол C₇H₈, ч.д.а.

18. Бутилацетат C₆H₁₂O₂, ч.д.а.

2.5. Методики анализов

2.5.1. Фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой [39]

Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или её натриевая соль образует с солями железа окрашенные комплексные соединения. Причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями Fe (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной - с солями Fe (III) и (II) (желтое окрашивание).

Реактивы:

1. Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор, или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор.

2. Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного аммиака и 300 мл дистиллированной воды.

3. Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл H₂SO₄ плотностью 1,84 г/см³, разбавляют в мерной колбе на 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л.

В 1 мл раствора содержится 0,01 мг железа.

Ход определения общего содержания железа.

В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на длине волны 420-430 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5×10³.

Содержание железа находят по градуировочному графику, для построения которого наливают из микробюретки 1-10 мл стандартного раствора, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают как при анализе пробы.

Построение градуировочного графика.

Были приготовлены реактивы как указано в методике. Взяли 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора. Фотометрировали на ФЭКе на длине волны 440 нм в кюветах 3 см. Данные приведены в таблице 2.5.1.

Таблица 2.5.1.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации железа

С, мкг/мл	0,4	0,8	1,2	1,6	2,0
D₁	0,075	0,17	0,26	0,36	0,44
D₂	0,075	0,16	0,25	0,36	0,44
D₃	0,080	0,17	0,26	0,35	0,44

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ по методу наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии:

y=2,3×10^-1x

r_т=0,878, r_р=1,000

b=2,3×10^-1±1,3×10^-2.

Рисунок 2.5.1.

Градуировочный график поглощения растворов железа

2.5.2. Фотометрическое определение алюминия с алюминоном [40]

Метод основан на способности иона Al³⁺ образовывать с алюминием красное труднорастворимое комплексное соединение.

Реакция осуществляется при pH=4,9 в присутствии сульфата аммония. Оптическую плотность измеряют на длине волны 540 нм. Чувствительность метода 0,05 мг/л алюминия.

1. Приготовление основного стандартного раствора с концентрацией 0,10 г/мл. Стандартный раствор можно приготовить из алюминиевой стружки. Для этого 0,1 г стружки растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании и перемешивании. Переливают раствор в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,005 мг/мл. 5,0 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3. Приготовление раствора сульфата аммония. 50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4. Приготовление ацетатного буфера (pH=4,9±1). 241 г CH₃COONa помещают в колбу на 1000 мл и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Дают раствору остыть, добавляют 155 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой. pH буфера устанавливают потенциометрически и, при необходимости, корректируют, добавляя NaOH или CH₃COOH. Для анализа исходный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.

5. Приготовление раствора алюминона. 0,5 г алюминона растворяют в 125 мл горячей дистиллированной воды, затем добавляют 125 мл разбавленного ацетатного буфера. Раствор готов к употреблению сразу. Хранят его в склянке из темного стекла. Срок хранения 3 месяца.

6. Приготовление раствора гидроокиси натрия. 5,0 г NaOH растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

7. Приготовление реакционной смеси. Смешивают одну объемную часть сульфата аммония с двумя частями алюминона и двадцатью двумя – разбавленного ацетатного буфера. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 25 мг на каждые 25 мл реакционной смеси. Раствор можно хранить в течение 1 месяца.

Проведение анализа.

Проведению анализа может помешать окисное железо (Fe³⁺). Влияние железа массовой концентрации 0,3 мг/л и более устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой до закисного железа (Fe²⁺).

В мерную колбу на 50 мл, где уже находится исследуемый раствор, добавляют 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают в течении 25-30 мин. Затем измеряют его оптическую плотность на длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Измерения проводят относительно холостой пробы. Для приготовления холостой пробы в мерную колбу на 50 мл помещают 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Количество алюминия в пробе находят по градуировочному графику. При необходимости производят разбавление исследуемого раствора.

Построение градуировочного графика.

Приготовление реактивов велось по методике. Взяли 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 мл рабочего стандартного раствора. Фотометрировали на длине волны 540 нм в кюветах 3 см. Полученные данные приведены в таблице 2.5.2.

Таблица 2.5.2.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации алюминия

С, мкг/мл	0,05	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9
D₁	0,04	0,08	0,22	0,36	0,50	0,66
D₂	0,03	0,07	0,20	0,34	0,48	0,64
D₃	0,04	0,07	0,21	0,34	0,48	0,64

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии: