Проблема использования электрофореза заключена в том, что не каждая лаборатория может себе позволить использовать платиновые электроды. Графитовые электроды отказываются работать в такой системе. И остаются только электроды из цветных металлов (меди или свинца), которые влияют на глинистую суспензию крайне пагубно.
Как выше обозначено, и с этим согласится любой исследователь – чем меньше факторов влияет на результат, тем чище получатся эксперимент. Придерживаясь этого принципа, автор отработал два экспресс-приема выделения фракции мельче 0, 001 мм без применения химических реактивов и повышенных температур, влияющих на кристаллохимические характеристики глинистых минералов: принудительная сушка путем выдува и отжим при помощи центробежной центрифуги.
Принудительная сушка. Сушкой принято называть процесс удаления влаги из материалов за счет испарения. Обычно по литературным источникам под оптимизацией процесса испарения понималось лишь увеличение интенсивности процесса сушки с сохранением кристаллохимических характеристик глинистых минералов. В простых условиях этот процесс осуществляется, если к поверхности подводится тепло и за счет этого парциальное давление паров воды у поверхности больше их парциального давления в окружающей среде. Парциальное давление на поверхности можно создать различными способами: конвекцией от нагретого воздуха, тепловым излучением от нагретых поверхностей, пропусканием через влажное тело переменного электрического тока, кондукцией при непосредственном соприкосновении влажного тела с нагретой поверхностью и другими способами. Так как при сушке для глинистой суспензии приемлем узкий температурный режим (не выше 30–35 оС), то нами использовался последний прием. Вместо температуры на поверхность суспензии предлагается подавать не повышенную температуру, а поток фильтрованного воздуха. Конструкция системы принудительной сушки без использования нагревательных приборов весьма проста (рис. 2).
В центр накопительного стакана сверху подается поток воздуха, который посредством кондукции атмосферного воздуха с поверхностью глинистой суспеси ускорят процесс высушивания емкости. Физико-механические условия эффективности данного приема зависят от процесса влагопереноса – скорости потока и температуры окружающей среды [5]. Дополнительным условием является постоянное проветривание помещения. Данный прием принудительной сушки позволяет сократить время выделения сухой фракции мельче 0, 001 мм из суспензии до 1–2 дней.
Еще более эффективным приемом может оказаться отжим частиц с размером < 0, 001 мм из суспензии с использованием высокоскоростной центрифуги.
Отжим. Одним из распространенных промышленных способов разделения неоднородных жидких систем является центрифугирование, осуществляемое в специальных машинах – центрифугах. В центрифугах происходят процессы отстаивания и фильтрации в поле центробежных сил, поэтому центрифуги – это более эффективные системы для разделения неоднородных суспензий [6]. В настоящее время существует огромное количество различных конструкций центрифуг. Все они подразделяются по следующим признакам: по технологическому назначению, по способу проведения процесса (непрерывные или периодические), по основному конструктивному признаку, а также по способу выгрузки осадка из ротора центрифуги. Главными факторами, определяющими выбор центрифуг и показатели их работы, являются физические свойства разделяемых сред, характерные для каждого отдельного технологического процесса. К этим факторам относятся:
- гранулометрический (дисперсный) состав твердой фазы;
- вязкость жидкой фазы;
- плотность твердой и жидкой фазы;
- концентрация суспензии;
- форма частиц.
По принципу действия нами предлагается использовать «отстойный» тип центрифуги с центробежным типом осаждения [7]. Для отработки приема выделения глинистого материала из суспензии путем отжима эксплуатировалась высокоскоростная центрифуга с большим объемом загрузки ОС-6М отечественного производства (рис. 3, а).
Наиболее эффективный режим эксплуатации с угловым ротором производится при следующих параметрах: Tср = +22 °С, N = 5500 об./мин. Ротор позволяет загружать за один сеанс восемь колб с общим объемом до 720 мл (рис. 3, б). Типоразмер колб выбран неслучайно, т. к. позволяет применять широко распространенные пластиковые одноразовые «чайные» ложки. С помощью «чайных» ложек собирается со дна колбы отжатая от воды глинистая фракция (рис. 3, в).
Скорость седиментации глинистых частиц (ν) зависит от угловой скорости (ω), эффективного радиуса ротора rэфф (расстояние от оси вращения) и седиментационных свойств частиц. Седиментационные свойства частицы характеризуются коэффициентом седиментации S и выражаются в единицах Сведберга (1S = 10-13 с). Величина S может колебаться в широких пределах, поэтому время центрифугирования достаточно рассчитать эмпирически (обычно tср ≈ 15 мин). После сбора глинистой фракции на стерильную поверхность она должна подсушиться некоторое время в комнатных условиях для взвешивания и дальнейшей упаковки в соответствующую тару. Прозрачную воду из колб собирают в другой стакан, если необходимо провести дополнительные расчеты.
Скорость выделения глинистой фракции из водной суспензии после отмучивания с применением отжима оказывается пример но в 20 раз выше, чем при выдуве в батарейных стаканах. Кинетическая энергия, развиваемая центрифугой, позволяет даже выделять из суспензии глинистые частицы, поведение которых можно охарактеризовать как броуновское. В таких суспензиях после отмучивания обычно очень малый процент глинистой составляющей, не способной коагулировать и оседать в обычных комнатных условиях.
Обсуждение результатов
Из сравнения дифрактограмм становится очевидным, что примене ние различных химических и электрических воздействий для ускорения выделения глинистой составляющей из пробы, искажает в той или иной мере истинный фазовый состав глин, или не дает сущест венных преимуществ перед обычным отмучиванием.
Проведенные исследования показали, что при подготовке к дифрактометрическому или какому-либо другому лабораторному виду анализа глин не следует применять электрофорез, а также использовать различные химические обработки, рассчитан ные на ускорение коагуляции вещества. В таких случаях целесооб разно ограничиться обычным отмучиванием с предварительным распа риванием образца на водяной бане.
В связи с изложенным для выделения и подготовки к лабораторным анализам гли нистой фракции в больших масштабах наиболее целесообразно использовать центрифугирование с большим запасом полиэтиленовых колб. Применение центробежной центрифуги позволяет в десятки раз ускорить лабораторный процесс при минимальных воздействиях на глинистые минералы.
Список литературы
1. Логвиненко Н. В. Методы определения осадочных пород : учеб. пособие для вузов / Н. В. Логвиненко, Э. И. Сергеева. – Л. : Недра, 1986. – 240 с.
2. Морозов А. Н. Подготовка проб глин для изучения глинистых минералов / А. Н. Морозов // Исследование и использование глин. Материалы совещания во Львове в 1957 году. – Львов : Изд-во Львовского университета, 1958. – С. 727–735.
3. Логвиненко Н. В. Выделение глинистых частиц при помощи электрофореза / Н. В. Логвиненко, А. А. Лазаренко // Изв. АН СССР. Сер.: Геол. – 1961. – № 9. – С. 1017–1024.
4. Потапов В. П. Прибор ускоренного количественного осаждения глинистой фракции из суспензий низкой концентрации / В. П. Потапов, А. Ф. Евсеев // Литология и полез. ископ. – 1974. – № 4. – С. 131–133. 5. Кузьмин В. А. Метод расчета эффективности использования энергии при внутреннем тепловлагопереносе в процессе сушки / В. А. Кузьмин, Д. Л. Овсянников // Материалы докладов Школы-семинара. – Казань, 1999. – С. 194–197.
6. Соколов В. И. Центрифугирование / В. И. Соколов. – М., 1976. – 408 с.
7. Шкоропад Д. Е. Центрифуги для химических производств / Д. Е. Шкоропад. – М. : Машиностроение, 1975. – 248 с.