Минерализованная вода с содержанием радия 3 мг на 1000 м3 подавалась от скважин в водонапорную систему химзавода по многокилометровым водотокам из трехметровых деревянных труб.
Соотношение бария и радия в получаемом концентрате должно было иметь заданную величину, поэтому в приемном желобе к воде добавляли раствор хлорида бария. Далее вода распределялась по системе гипсовальных желобов, заполненных дробленым гипсом CaSO4 x 2H2O, где проходила реакция соосаждения бария и радия:
CaSO4 + Ba(Ra)Cl2 = CaCl2 + Ba(Ra)SO4
После гипсовальных желобов вода последовательно проходила через три больших отстойных чана емкостью по 80-85 м3, где оседало 60-70 % смеси нерастворимых сульфатов бария и радия. Из отстойных чанов вода переливалась на фильтры, заполненные опилками и мхом, где происходило окончательное улавливание концентрата. Из фильтров вода сливалась в сборный желоб, направлялась на водомеры объемного типа и сливалась на землю или в ближайший водоем. Содержание радия в отработанной воде составляло всего 0,03-0,05 мг на 1000 м3, т.е. улавливание было практически полным.
По мере накопления осадка чаны отстаивали, воду сливали и производили выемку осадка-концентрата, который затем сушили на противнях в сушилках, отапливаемых природным газом из местных источников. При засорении фильтры меняли, а опилки и мох озоляли в этих же сушилках. Полученный концентрат и озоленные фильтры упаковывали в деревянные бочки и направляли на завод по переработке концентрата. Содержание радия в концентрате составляло в среднем 30 мг на тонну, т.е. степень обогащения на первичных радиохимических заводах достигала 10000 раз.
Радиохимические заводы представляли собой двухэтажные бревенчатые здания. На верхнем этаже находились гипсовальные желоба, на нижнем - фильтры. Отстойные чаны размещались под открытым небом, только на химзаводе № 1 - в помещении. Здания не отапливались, но даже в сильные морозы вода в системе не замерзала, так как с водой из скважин поступало большое количество тепла. По воспоминаниям И. В. Дахно, "...на химзаводах поддерживались идеальная чистота и порядок, не последнюю роль в этом играл лагерный режим" [71]
Всё технологическое оборудование было изготовлено из дерева, которое, в отличие от железа, не разрушалось при контакте с минерализованной водой. Деревянные трубы-водоводы не требовали теплоизоляции и не замерзали в сильные морозы. Важно и то, что дерево - местный материал.
Следует отметить, что первоначально, согласно сохранившимся проектным документам, на химзаводе № 1 для осаждения бария и радия планировали использовать концентрированную серную кислоту [72]. Это дорогостоящий реактив, который пришлось бы завозить на промысел из других районов страны. Кроме того, система емкостей, насосов и трубопроводов для серной кислоты была сложна и требовала специальных материалов. Однако нам неизвестно, был ли реализован данный проект. Доподлинно известно, что в 1934 г. для осаждения радия использовали гипс из расположенного неподалеку месторождения (около лагпункта Веселый Кут) [73].
На удаленных высокодебитных скважинах строили индивидуальные установки, состоявшие, по воспоминаниям И.В. Дахно, из нескольких гипсовальных желобов и фильтров [74], а по сохранившимся проектным документам 1933 г. - из нескольких гипсовальных желобов и двух секций отстойных чанов [75].
Выделение радия и получение конечного продукта производили на заводе по переработке радиевого концентрата в поселке Водный. Концентрат, полученный с радиохимических заводов по переработке воды, смешивали на бегунах с древесным углем, древесными опилками, хлористым барием и раствором хлористого кальция. Смесь (200-250 кг) загружали во вращающиеся муфеля и спекали в течение шести часов при 900° C. Нерастворимые сульфаты бария и радия переходили в растворимые хлориды бария и радия:
Ba(Ra)SO4 + 2C + CaCl2 = Ba(Ra)Cl2 + CaS + 2CO2
Ba(Ra)SO4 + CaCl2 = Ba(Ra)Cl2 + CaSO4
Хлориды бария и радия выщелачивали из спёка горячей водой в подвесной центрифуге. Спёки, в которых оставалось примерно 1 мг радия на тонну, отправляли в отвалы (так называемые "черные отвалы"), а из щелоков в испарителях выделяли кристаллы Ba(Ra)Cl2.
Разделение бария и радия осуществляли путем сложной многоступенчатой процедуры дробной кристаллизации, основанной на различной растворимости в воде галогенидов бария и радия [76]. Вначале проводили дробную кристаллизацию хлоридов бария-радия, затем хлориды переводили в бромиды и на завершающем этапе происходила дробная кристаллизация бромидов бария-радия.
Полученные кристаллы бромида радия прокаливали в муфельной печи и запаивали в стеклянные ампулы. Содержание RaBr2 в готовом препарате составляло не менее 90%.
В 30-е гг. из-за несовершенства технологии содержание радия в "черных отвалах" достигало 5,45 мг на тонну. Отходы с содержанием радия свыше 1,5 мг на тонну считались как "товарные отвалы" и подлежали вторичной переработке [77]. Более совершенный способ переработки концентратов был разработан, по-видимому, при участии заключенного И.Я. Башилова. Вторичная переработка "товарных отвалов" позволила в 1941 г. добиться рекордного на Водном промысле объема выпуска радия - 21541 мг [78].
Особенности технологии выделения радия из отходов урановой промышленности нам пока неизвестны, мало знаем и о происхождении самих отходов. Вероятно, это была урановая руда после выделения из нее смеси изотопов урана на Табошарском радиохимическом комбинате в Таджикской ССР. На завод № 226 она поступала в виде окатышей, упакованных в специальные металлические банки-контейнеры. Здесь из этих отходов извлекали радий ("спецматериал № 1") и уран ("спецматериал № 2").
Радиационная безопасность на радиевом производстве
В первые годы работы промысла техника радиационной безопасности, по-видимому, вполне соответствовала представлениям того времени об опасности ионизирующего излучения. В первой половине XX в. в СССР величина допустимой дозы облучения для профессионалов изменялась таким образом: 1920 г. - 60 Р/нед (600 мЗв/нед); 1925 г. - 1,2 Р/нед (12 мЗв/нед); 1934 г. - 1,0 Р/нед (10 мЗв/нед); 1950 г. - 0,5 Р/нед (5 мЗв/нед). В настоящее время предел дозы для персонала, т.е. для лиц, работающих с техногенными источниками ионизирующего излучения, равен 20 мЗв/год [79].
В начале 30-х гг. Центральный институт гигиены труда и промышленной санитарии (ныне Научно-исследовательский институт медицины труда РАМН) под руководством А. А. Летавета исследовал условия труда и состояние здоровья работников на заводе по производству радия из тюямуюнской урановой руды, запущенном в 1930 г. (возможно, что это был завод Горно-химического треста "Редкие элементы"). На основе полученных данных в 1935 г. под редакцией В.А. Левицкого и А.А. Летавета была издана первая в СССР монография, посвященная вопросам радиационной гигиены и радиационной безопасности. В ней исследователи предложили меры по защите работников радиохимических производств от лучевого поражения [80], правильность которых была подтверждена временем. Неизвестно, попала ли на Водный промысел эта книга, выпущенная огромным тиражом (2000 экз.), но определенные последствия это исследование имело: в 1935 г. в одном из приказов по Промыслу № 2 для работников химзаводов и завода по переработке радиевых концентратов установлены шестичасовой рабочий день и бесплатная выдача молока, а начальнику санчасти Беспальчикову и заведующему физлабораторией А.А. Любушину было предписано "...иметь особый надзор за состоянием здоровья работников и подвергать их ежемесячному медицинскому осмотру" [81]. Есть сведения, что до 1940 г. в физлаборатории проводили ежемесячную диспансеризацию работников завода радиевых концентратов, а в химлаборатории - обследования радиационной обстановки. Однако для полноценной защиты здоровья людей просто не хватало ни ресурсов, ни знаний у начальства и специалистов.
Вспоминает Николай Ефимович Волков (р. 1916 г.), выпускник Горьковского индустриального института, на радиевом промысле с 1941 г., в 1957-1987 гг. директор завода "Комиэлектростеатит" (затем - "Прогресс"):
В сентябре 1943 года мне под охраной двух стрелков было поручено доставить в Ленинградский институт радия свинцовый ящичек с ампулами, где находились кристаллы солей радия. Приехали мы в северную столицу вечером; когда добрались до института, там никого из сотрудников уже не застали. Старушка-вахтер нас пожалела и разрешила переночевать в приемной. Мы поужинали сухим пайком и устроились на ночлег где кто смог. Я на всякий случай свинцовый ящичек положил себе под голову. Утром зашел в лабораторию, чтобы сдать готовую продукцию промысла. Заведующая А. Шалевич указала мне место за столом, а сама отошла в дальний угол довольно просторной комнаты. Оттуда она скомандовала мне: "Откройте контейнер, вынимайте пинцетом ампулы и называйте номерной знак, я буду записывать в журнал". Я был в недоумении, что это она так боится? Потом стал потихоньку в институте расспрашивать о радии, его свойствах и понял, что на промысле нас держат в большом неведении [82].
Академик Григорий Алексеевич Разуваев (1895-1989) , директор Института химии АН СССР в Горьком и бывший заключенный, работавший на радиевом промысле с 1942 г., вспоминал:
Технология очистки и выделения радиоактивных солей была сложной и малонадежной; техника безопасности - в зачаточном состоянии. Пока вещества находились в растворах, с ними обращались без каких-либо предосторожностей и только на стадии выделения твердых солей начинали работать за свинцовыми экранами под тягой. Вентиляция при этом нередко выключалась: то авария электросети, то учебная воздушная тревога. Людей, которые работали со мной там - на заводе, в лаборатории, давно нет в живых: они на себе узнали, что такое лучевая болезнь... [83].