Методические указания к лабораторным работам по направление 130100 геология и разведка полезных ископаемых для подготовки магистров в области урановой геологии (стр. 8 из 10)
Для получения микрорадиографий используются обычные (толщиной 0,03 мм) непокрытые шлифы. Они размещаются на чувствительной к α-лучам толстослойной пластинке размером, 9Х12. Для приготовления микрорадиографии используют специальные толстослойные пластинки типа А-2 с толщиной эмульсионного слоя в 50–60 мкм. Эмульсия этих пластинок чувствительна только для α-излучения (а также осколков деления). Работать с такими пластинками можно при фонаре, снабженном специальным матовым желто-зеленым светофильтром. Пластинки разрезают алмазом (с неэмульсионной стороны) до формата шлифов. После этого на них накладывают прозрачные шлифы (со снятым покровным стеклом) или полированные шлифы так, чтобы эмульсионная поверхность плотно прилегала к поверхности шлифа. Если поверхность шлифа была загрязнена, ее нужно предварительно промыть бензином.
Далее необходимо сделать на пластинке пометки, по которым можно было бы при работе с микрорадиографией точно совмещать ее со шлифом; это достигается тщательным обведением контура шлифа острым предметом (иглой) или методом засвечивания, описанным выше для макрорадиографий. Предварительно (в светлом помещении) на края стеклянных пластинок шлифов черной тушью наносят значки, по которым после отпечатывания их на радиографии последняя будет точно совмещаться со шлифом.
Время экспозиции определяется содержанием радиоактивных элементов в минералах, а также назначением радиографии в зависимости от того, делается ли она для качественного или количественного исследований.
Для количественного изучения удобнее давать экспозицию такую, чтобы количество следов α-частиц (на площадь в 0,02 мм пластинки) было не более нескольких десятков, иначе подсчет их становится затруднительным. В зависимости от процентного содержания радиоактивного элемента в минерале экспозиция будет составлять: 45–70 % – 20 мин; 15–20 % – 1 ч; 5–10 % – 2 ч; 0,5–1 % – 5 ч. При дальнейшем уменьшении содержания урана, а также величины зерен радиоактивного минерала экспозицию нужно значительно увеличивать (до нескольких суток).
Для качественного изучения, когда значительные сгущения следов α-частиц создают большую четкость картины, выдержка увеличивается в 5–10 раз и более (по сравнению с предназначаемыми для количественного анализа) и составляет несколько суток. Так, для тысячных долей процента радиоактивного элемента в породе (в целом) экспозиция должна быть 10–20 сут. (чтобы не слипались пластинки, воздух должен быть сухим, а температура 10–12°С). По истечении срока экспозиции фотопластинки осторожно отделяют от шлифа и подвергают проявлению, фиксированию и т. д.
Проявление производят в растворе, приготовленном путем последовательного растворения (на 100 см3 воды) амидола – 0,6 г, сульфита натрия (кристаллического) – 2,5 г, бромистого калия – 0,2 г. Продолжительность проявления 25 мин при температуре 22±1 °С. Промывка осуществляется в проточной воде в течение 3–5 мин.
В стоп-ванне в 1 % растворе уксусной кислоты при температуре 5–7 °С пластинки выдерживают в течение 10–15 мин. В дистиллированной воде снимают ватой со стороны эмульсии иногда появляющийся черный налет.
Фиксирование проводят в растворе гипосульфита (40 г на 100 см3 воды) при температуре 5–7 °С в течение 90 мин. Промывают в проточной воде. Сушат пластинки при комнатной температуре. Все растворы приготавливают на дистиллированной воде и перед употреблением фильтруют.
Качественное изучение микрорадиографий лучше проводить при увеличении около 50–100 х. Радиографию накладываемых на свободные края пластинки, приклеивают к стеклянной подложке шлифа, с которого она получена. Склеенные шлиф и радиография помещаются под микроскоп. Метки, нанесенные на шлифе и перепечатанные на радиографию (с помощью засвечивания), помогут совместить их так, чтобы микрорадиография каждого зерна руды точно находилась над участком этого зерна в шлифе. Между шлифом и радиографией должен быть небольшой зазор, иначе радиография будет поцарапана.
Опуская или поднимая тубус микроскопа, мы наблюдаем участки шлифа (руды) и полученные с них радиографии. Густота следов-треков α-частиц над определенными минеральными зернами, распределение участков разного сгущения этих следов, формы и размеры участков и т. д. видны под микроскопом (рис. 3). Эти характеристики описываются и фотографируются для занесения результатов в отчет.
Содержание и оформление отчета:
Отчёт по лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста 3–5 страниц. Работа должна иметь следующие разделы:
1.Титульный лист (приложение 2)
2. Цель работы
3. Методические основы метода и ход эксперимента.
4. Анализ полученных результатов.
5. Выводы.
6. Список используемой литературы.
Рекомендуемая литература
3. Флеров Г.Н., Берзина И.Г. Радиография минералов, горных пород и руд. – М.: Атомиздат, 1979. – 224 с.
4. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд. Учебное пособие для вузов.–5-е изд., перераб. и.доп. – М.: Недра, 1984. – 389 с.
Лабораторная работа № 11
Определение характера распределения и содержания элементов в минералах методом осколочной радиографии (f-радиографии)
Метод осколочной радиографии (f-радиография) основан на процессе деления ядер урана и тория под воздействием тепловых нейтронов в ядерном реакторе. Метод f-радиографии позволяет с высокой чувствительностью и точностью выявлять пространственное распределение урана и тория при одновременном определении локальных и общих концентрациях. Метод обладает повышенной чувствительностью (порог чувствительности порядка n∙10–10 г/г) и применяется как для качественных, так и для количественных определений радиоактивных элементов в образцах пород и минералов.
Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и освоение методики осколочной радиографии (f-радиографии).
Лабораторная работа состоит из следующих этапов:
1 этап. Знакомство с методикой f-радиографических исследований. На первом этапе студентам предлагается ознакомиться с методикой f-радиографии. При подготовке на f-радиографию шлифы должны быть очищены от пыли, промыты водой и высушены. Для количественного подсчета треков на шлиф наносится эталон и хорошо просушивается при комнатной температуре. Затем шлиф покрывается лавсановой пленкой. Пленка должна быть плотно прижата к поверхности шлифа. Для этого она с двух сторон шлифа укрепляется с помощью клея или клейкой ленты. Подготовленные таким образом шлифы заворачиваются в алюминиевую фольгу и собираются в «конфету». При этом нужно помнить, что: каждый шлиф должен быть отделен слоем фольги, толщина «конфеты» не должна превышать 2,5 см. Затем «конфету» отправляют на ядерный реактор, где и происходит облучение тепловыми нейтронами. После некоторого промежутка времени (после спада наведенной активности) «конфета» возвращается с ядерного реактора.
Для того чтобы увидеть следы осколков деления урана-235 под воздействием тепловых нейтронов в оптическом микроскопе (треки), необходимо овладеть методикой травления лавсана. Студенты самостоятельно готовят раствор 40% КОН, экспериментально определяют время травления (начальное время травления рекомендуется 10 минут).
2 этап. Подсчет количества треков у разных минералов и объектов исследования. На втором этапе исследования происходит подсчет количества треков у разных минералов (рис. 4). Полученные данные анализируются.
Расчёт содержания элемента в минерале и породе по данным f-радиографии производится по формуле (2):
, (2)где
и 
– содержание элемента в минерале и эталоне; – 7,23 г/т 
и 
– плотность треков над минералом и эталоном; 
– коэффициент учитывающий различную плотность минерала и эталона табл. 4.В связи с развитием науки и техники радиографические исследования подсчета треков можно выполнять при помощи систем автоматического обработки изображения. Для чего необходимо применять специальное программное обеспечение в комплексе с высокоточными видеокамерами.
3 этап. Определение характера распределения элементов в минералах и предполагаемых форм нахождения. На данном этапе предлагается изучить пространственное распределение элементов в минералах и по произведенному подсчету количества треков в минералах одного состава и происхождения сделать соответствующие выводы. Характерные и заслуживающие особого внимания участки необходимо сфотографировать для включения в отчет.
Таблица 4
Значение 
для разных минералов
| № п/п | Минерал |  | № п/п | Минерал |  |
| 1 | Магнетит | 1,61 | 9 | Оливин | 1,23 |
| 2 | Эпидот | 1,37 | 10 | Кварц | 1,12 |
| 3 | Хлорит | 1,26 | 11 | Альбит | 1,10 |
| 4 | Доломит | 1,25 | 12 | Анортит | 1,10 |
| 5 | Пироксен | 1,24 | 13 | Калиевый полевой шпат | 1,04 |
| 6 | Актинолит | 1,20 | 14 | Лейкоксен | 1,53 |
| 7 | Мусковит | 1,21 | 15 | Циркон | 1,50 |
| 8 | Биотит | 1,18 | 16 | Биотит | 1,49 |
Содержание и оформление отчета: