Методические указания к лабораторным работам по направление 130100 геология и разведка полезных ископаемых для подготовки магистров в области урановой геологии (стр. 5 из 10)
Немагнитные лёгкие минералы: берилл, графит, кальцит, кварц, мусковит, опал, полевые шпаты, халцедон, янтарь, яшма.
Перечисленные минералы возможно просмотреть в коллекции минералов шлихов и в атласе минералов россыпей.
Итогом выполненной работы является полная характеристика шлихообразующих минералов с определением химического состава с использованием других методов рассматриваемых в других лабораторных работах.
Содержание и оформление отчета:
Отчёт по лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста 5–7 страниц. Работа должна иметь следующие разделы:
1.Титульный лист (приложение 2)
2. Цель работы
3. Схема предполагаемых исследований.
4. Методика шлихового анализа.
5. Определение минерального и химического состава.
6. Выводы.
7. Список используемой литературы.
Рекомендуемая литература
1. Костерин А.В. Шлихо-минералогический и шлихо-геохимический методы поисков рудных месторождений. – Новосибирск: Наука,1972.
2. Захарова Е.М. Шлиховой метод поисков полезных ископаемых. – М.: Недра, 1989. – 160 с.
3. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд. Учебное пособие для вузов.–5-е изд., перераб. и.доп. – М.: Недра, 1984. – 389 с.
Лабораторная работа № 6
Определение химического состава вещества локальным спектральным анализом с лазерным отбором пробы
Эмиссионный спектральный анализ является наиболее широко применяемым методом определения содержания элементов по характеристическому линейчатому спектру испускания (эмиссии) свободных, нейтральных или ионизированных атомов химического элемента в оптическом диапазоне электромагнитных волн в самых разнообразных природных и искусственных материалах. Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» при изучении темы: Эмиссионно-спектральный анализ (ЭСА). Конечным итогом данной лабораторной работы будет определение элементного состава шлиховых проб отобранных в предыдущей работе.
Лабораторная работа состоит из пяти этапов:
1 этап. Знакомство с установкой ЛМА-10 и МАЭС. На первом этапе дается краткая характеристика локального спектрального анализа как одного из прогрессивных методов исследования. Рассматриваются условия проведения анализа, проводится знакомство с прибором ЛМА-10 и фотоэлектрической регистрации с помощью специализированной приставки к спектрографу (типа МАЭС). Полное наименование – «Анализатор Многоканальный Атомно-эмиссионных спектров МАЭС» предназначен для измерения интенсивностей спектральных линий и последующего вычисления концентраций атомов в анализируемых пробах.
2 этап. Подготовка образцов к исследованиям. Имеется множество способов подготовки образцов для лазерного спектрального анализа, представленных в специальной литературе.
Особенности подготовки определяются геометрией и физическими свойствами образцов. Во всех случаях исследуемая поверхность образца должно удовлетворять следующим условиям: размер плоского исследуемого участка, без следов микрочастиц посторонних веществ, должна быть более 30 мкм (в особых случаях при соответствующих режимах работы лазера и микроскопа возможна диагностика образцов с размерами плоского участка до 5 мкм), с неровностями менее 0,35 мкм; плоскость исследуемого участка должна быть параллельна нижней плоскости массивного основания, к которому крепится образец. Геометрические размеры твердых образцов определяют методику их подготовки и фиксации на массивном основании. После приготовления образцов необходимо их сфотографировать.
3 этап. Работа на установке ЛМА-10 с целью получения спектров исследуемого вещества. Этап подготовки ЛМА-10 к работе и проведения измерений проводятся специально обученными в области оптики и спектроскопии сотрудниками. Исследование атомного состава образцов (руд) опирается на нахождение в спектрограмме (в спектре) ограниченного количества удобных для наблюдения (регистрации) главных аналитических линий, число которых для каждого элемента не превышает пяти.
При определении малого содержания элементов из спектра выбирают наиболее чувствительные главные линии, т.е. те, которые с уменьшением концентрации элемента, дающего эти линии, исчезают в последнюю очередь. К таковым относятся линии, которые образуются при малых потенциалах возбуждения и излучаются преимущественно нейтральными атомами, реже – однократно ионизованными атомами. С увеличением концентрации исследуемого элемента может происходить самообращение спектральной линии.
В некоторых случаях, когда линии спектра излучения не попадают в рабочую область спектра или не могут быть использованы из-за наложения молекулярного спектра за счет перекрытия с линиями других элементов, используются менее чувствительные линии, для которых отсутствует перекрытие с линиями других элементов.
Традиционно, в качестве эталона по длинам волн используется спектр железа, который фотографируют рядом со спектром исследуемого образца. Длины волн линий железа тщательно идентифицированы и занесены в атлас, прилагаемый к спектрографу. При использовании МАЭС в процедуре “Профилирование” используются эталонные излучатели – лампы полого катода соответствующих элементов и т.п..
С помощью МАЭС осуществляется преобразование световых сигналов оптического спектра в электрический сигнал и далее в цифровую форму, передачу их в компьютер для проведения анализа спектров и подготовки данных для целевой обработки. Конечным итогом проведенного этапа является полученный спектр (рис. 2).
В качестве ознакомления работы прибора смотрите соответствующую документацию.
 |
4 этап. Расшифровка полученных спектров в программном продукте АТОМ. Основная работа в том числе по расшифровке полученного спектра проводится в программном продукте «АТОМ». Программный продукт «АТОМ» установлен на жестком диске компьютера в соответствующем каталоге C:\atom, работает в ОС Window 95 и настроен на установленный тип МАЭС. Он содержит основные файлы: atom.exe, atom.mnd, atombmp.dll, masicall.dll, masi3.386, masi4.386, atom.wl, atom.ini.
Основные режимы работы программы:
Профилирование – установление соответствия между номером фотодиода и длиной волны оптического излучения.
Качественный анализ – оценка предполагаемого атомного состава исследуемой пробы по измеренному спектру.
Количественный анализ – количественное определение элементного состава пробы по измеренному спектру, с использованием спектров образцов сравнения (эталонов с заданными концентрациями искомых элементов).
Все остальные режимы работы – вспомогательные, которые дополняют основные режимы.
Подробное описание программы ATOM (и практическая работа с ним) дано в руководстве ПО “АТОМ” за 2003 г. [16].
5 этап. Анализ полученных результатов и оформление отчета.
На пятом этапе дается химический анализ вещества по данным спектрального микроанализа с лазерным отбором пробы. Проводится диагностика вещества с указанием химической формулы, с указанием примесей и оформление отчета.
Содержание и оформление отчета:
Отчёт по лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста 5–7 страниц. Работа должна иметь следующие разделы:
1.Титульный лист (приложение 2)
2. Цель работы
3. Методические основы метода и устройство прибора ЛМА-10
4. Подготовка образцов к исследованиям.
5. Ход эксперимента с химической характеристикой пробы представленной в виде спектров и таблиц.
6. Выводы с рекомендациями о возможности использования исследованного вещества.
7. Список используемой литературы
Рекомендуемая литература
1. Арнаутов Н.В., Глухова Н.М., Яковлева Н.А. Приближенный количественный спектральный анализ природных объектов: та блицы появления и усиления спектральных линий. – Новосибирск: Наука, 1987. – 104 с.
2. Лазерный спектральный микроанализ: Методическое руководство по работе на ЛМА-10 с использованием МАЭС. – Томск: Изд-во ТПУ, – 2003. – 52 с.
3. Язиков Е.Г., Рябцева Н.А., Методические указания «Лазерный спектральный микроанализ (ЛМА-10)», – Томск, Изд. ТПИ, – 1990. – 25 с.
Лабораторная работа № 7
Определение минерального состава рентгено-структурным анализом
Методы рентгено-структурного анализа широко используются для исследования атомной структуры вещества. Современная диагностика органических, неорганических веществ и минеральных образований невозможна без применения рентгеноструктурного анализа. Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» при изучении темы: Рентгеноструктурный анализ (РСА). Студентам предлагается самостоятельно подготовить пробу из конкретного природного объекта и под руководством преподавателя исследовать ее минеральный состав рентгеноструктурным анализом.