Методические указания к лабораторным работам по направление 130100 геология и разведка полезных ископаемых для подготовки магистров в области урановой геологии (стр. 3 из 10)
5. Минералы записываются в строгой последовательности выделения.
6. На схеме показывается периоды тектонического дробления различной высотой кривых.
7. Текстуры и структуры руд приводятся согласно описаний в тексте.
Содержание и оформление отчета:
Отчёт по лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста 5–7 страниц. Работа должна иметь следующие разделы:
1.Титульный лист (приложение 2)
2. Цель работы
3. Оптические исследования с минеральной характеристикой аншлифа
4. Минеральный состав руды и текстурно-структурные особенности
5. Схема последовательности минералообразования
6. Выводы с предположениями об условиях образования объекта и его промышленной ценностью.
7. Список используемой литературы.
Таблица 3
Схема последовательности минералообразования
Рекомендуемая литература
1. Гинзбург А.И., Кузьмин В.И., Сидоренко Г.А. Минералогические исследования в практике геологоразведочных работ. – М.: Недра, – 1981. – 237 с.
2. Крейг Дж., Воган Д. Рудная микроскопия и рудная петрография. – М.: Мир, 1983. – 423 с.
3. Методы минералогических исследований. Справочник. / Под ред. А.И. Гинзбурга. – М.: Недра, 1985. – 480 с.
4. Текстуры и структуры урановых руд эндогенных месторождений. Под ред. Р.П. Петрова. – М.: Атомиздат, 1977. – 280 с.
Лабораторная работа № 3
Диагностика рудных минералов методом отпечатков
Метод отпечатков называемый также контактным, широко используется в минераграфии при изучении рудных минералов в отраженном свете.
Целю лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и практическое ознакомление с реакциями по методу отпечатков применяемого для установления химических элементов, входящих в состав рудных минералов и обнаружения урановых минералов в руде с последующим заключением о характере их распределения.
Порядок выполнения работы.
Метод отпечатков основан на том, что при соприкосновении поверхности минерала (лучше пришлифованной, но не обязательно) с фотобумагой, на последней после проявления образуется нерастворимый осадок соли.
Для получения стойкого отпечатка реактив, применяемый в качестве проявителя, должен давать с испытуемым химическим элементом нерастворимые в воде соли. В противном случае при промывании отпечатка водой цвет осадка становится очень бледным и может полностью исчезнуть. Иногда один и тот же реактив может дать цветные реакции с несколькими химическими элементами, входящими в состав анализируемых минералов.
В качестве растворителя обычно применяется азотная кислота (различных концентраций), которая образует растворимое соединение урана – нитрат уранила UO2(NO3)2. Проявителем служит 5–20 % раствор ферроцианида калия K4[Fe(CN)6], который, взаимодействуя с нитратом уранила, дает на фотобумаге нерастворимый в воде осадок комплексной соли K2UO2[Fe(CN)6]. Фотобумага может быть заменена обычной чертежной или фильтровальной бумагой, не требующей предварительной обработки.
Получение отпечатка проводится следующим образом. Фотографическая (чертежная или фильтровальная) бумага смачивается азотной кислотой, излишки которой примерно через 1 мин, т.е. после пропитывания бумаги, удаляют при помощи фильтра. Для этой цели смоченная растворителем фотобумага помещается между двумя листочками фильтровальной бумаги. Фотобумага должна быть влажной, но не мокрой. Затем к влажной поверхности бумаги прижимают рукой или специальным прессом полированный шлиф или штуф на 1–3 мин; при этом находящаяся в порах бумаги азотная кислота растворяет тонкий поверхностный слой урановых минералов. По истечении необходимой экспозиции, которая зависит главным образом от степени растворения минерала, бумага снимается со шлифа и обрабатывается проявителем, после чего образуется красновато-коричневый отпечаток, строго соответствующий контурам выделений минералов. Полученный отпечаток тщательно промывается в воде и высушивается.
Чтобы получить четкий и устойчивый отпечаток на фотобумаге, последнюю следует предварительно подготовить к работе. Для этого бумагу обрабатывают раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 для удаления солей серебра с ее поверхности. Для приготовления раствора 100 г сухой соли тиосульфата растворяют в 500 мл воды, после чего погружают в него на 20–40 мин. фотобумагу. По истечении срока последнюю тщательно промывают сначала простой, а затем дистиллированной водой и проверяют на чистоту (бумага, содержащая химическую примесь железа, для работы непригодна). После просушивания фотобумага нарезается на полоски нужных размеров и хранится в эксикаторе.
Получение четких отпечатков обусловлено, прежде всего, правильным подбором концентрации азотной кислоты.
Первичные урановые минералы типа окислов, ториевых силикатов и органических соединений дают четкие отпечатки только с концентрированной азотной кислотой. При получении отпечатков окисленных разностей этих минералов в качестве растворителя можно использовать 50 % азотную кислоту.
Вторичные урановые минералы, относящиеся к группе гидратов окислов и урановых черней, дают наиболее четкие отпечатки с 20–50 % азотной кислотой.
Вторичные урановые минералы типа карбонатов, сульфат-карбонатов, силикатов, фосфатов, арсенатов, ванадатов и сульфатов дают наиболее четкие отпечатки с 10–20 % азотной кислотой.
Минералы, не реагирующие с азотной кислотой (титанаты, титанотанталониобаты, танталониобаты и цирконосиликаты), отпечатков не дают.
Содержание и оформление отчета:
Отчёт по лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста 3–5 страниц. Работа должна иметь следующие разделы:
1.Титульный лист (приложение 2)
2. Цель работы
3. Методика и порядок выполнения лабораторной работы.
4. Выводы по результатам выполнения работы.
5. Список используемой литературы.
Рекомендуемая литература
1. Галюк В.А. Руководство к лабораторным занятиям по курсу «Минералогия и геохимия радиоактивных элементов». – М.: Высшая школа, 1964. – 138 с.
2. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд. Учебное пособие для вузов.–5-е изд., перераб. и.доп. – М.: Недра, 1984. – 389 с.
Лабораторная работа № 4
Диагностика минералов урана и тория с помощью микрохимических реакций
Качественный микрохимический метод определения минералов урана и тория весьма удобен для применения, как в лаборатории, так и в полевых условиях. Он характеризуется быстротой выполнения реакций, возможностью работать с минимальными количествами реактивов и исследуемых веществ и несложностью оборудования. Реакции, используемые в методе, в большинстве случаев связаны с появлением окраски и выполняются на фильтровальной бумаге, в фарфоровых тиглях или на предметных стеклах.
Целью данной лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученные в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и овладение практическими навыками диагностики урановых и ториевых минералов при помощи простейших микрохимических реакций.
Порядок выполнения работы.
При проведении химических качественных реакций прежде всего приводят минерал в растворимое состояние (в качестве растворителя используются кислоты различной концентрации и вода).
Микрохимическое определение урана в минералах и горных породах.
1. Реакция с ферроцианидом калия (желтой кровяной солью). Взаимодействие пробы с реагентом основано на получении красновато-бурого осадка ферроцианида уранила по уравнению:
К4 [Fe(CN)6] + 2UO2(NO3)2 = (UO2)2 [Fe(CN)6] ¯+ 4KNO3.
Полученный осадок легко растворим в разбавленных соляной или уксусной кислотах, а также в карбонате аммония (в отличие от ионов двухвалентной меди). При действии КОН или NH4OH красновато-бурый цвет осадка переходит в желтый вследствие образования диуранатов калия или аммония.
2. Обнаружение урана с помощью реактивов арсеназо (уранон). Арсеназо I (2-фениларсоновая кислота-(1-азо-2)–1,8-диоксинафталин-3, 6-дисульфокислота) представляет собой темно-коричневый кристаллический порошок, легко растворяющийся в воде, окрашивающий ее в красновато-розовый цвет.
Окраска не меняется при подкислении раствора и переходит в малиновую при подщелачивании. Ион уранила образует с арсеназо окрашенный комплекс, имеющий в очень слабокислой среде при рН от 4,5 до 4,8 синюю или голубую окраску. Четырехвалентный уран дает с арсеназо в кислой среде (рН~1,0) сине-фиолетовую окраску. Равновесие в системе уран – арсеназо устанавливается очень быстро (через 3–5 мин после смешения растворов) и остается без изменения в течение длительного времени (недели).
Обнаружение шестивалентного урана. В чистых растворах и в присутствии элементов, не реагирующих с арсеназо (К, Na, Ca, Sr, Ba, Mg, Мп), реакцию выполняют следующим образом: к 1 мл слабокислого или нейтрального раствора прибавляют каплю 10 % НС1 и 1–2 капли 0,02–0,05 % водного раствора арсеназо. Розовая окраска раствора указывает на отсутствие U4+, Th, Zr, Ti и Fe3+. Далее прибавляют 3–4 капли 25 % буферного раствора уротропина, создающего необходимую концентрацию водородных ионов в растворе. Присутствие шестивалентного урана определяется по появлению чисто-голубой или фиолетовой (при избытке реагента арсеназо) окраски, которая после прибавления капли перекиси водорода моментально переходит в исходную розовую. Голубая окраска, возникающая при недостатке реагента, характерна только для шестивалентного урана; ни один другой элемент синей или голубой окраски не образует. Фиолетовая окраска, возникающая при взаимодействии элементов с арсеназо, от прибавления перекиси водорода моментально не изменяется.