Методические указания к лабораторным работам Ростов-на-Дону (стр. 8 из 11)
Целью работы является ознакомление и овладение основными принципами и приемами гравиметрического метода анализа, определение содержания сульфатов в питьевой воде.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ:
Качественная проба. В пробирку наливают 3 мл исследуемой воды, добавляют 0.5 мл соляной кислоты и 2 мл раствора хлорида бария. Образование осадка BaSO4 свидетельствует о присутствии в воде ионов SO42- .
Количественное определение. Пробу исследуемой питьевой воды объемом 100 мл фильтруют в колбу вместимостью 150 cм3 , в фильтрат добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляной кислоты до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают примерно наполовину на электроплитке. Дают отстояться раствору. При наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр. Фильтр промывают дистиллированной водой, фильтрат вместе с промывными водами вновь выпаривают наполовину. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 мл горячего раствора хлорида бария. Раствор с осадком нагревают на водяной бане до осветления, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлорида бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 20 минут, далее снимают и оставляют при комнатной температуре до охлаждения раствора.
Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр. Осадок фильтруют через этот же фильтр, промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтрате при добавлении раствора AgNO3 не будет появляться лишь небольшая муть. Фильтр с осадком аккуратно складывают в предварительно взвешенный тигель и помещают в муфельную печь. Прокаливают при доступе воздуха. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют содержание сульфатов в исследуемом образце питьевой воды.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ:
Содержание сульфатов (Х), мг/л, вычисляют по формуле
,где a - масса тигеля с осадком, мг; b - масса тигеля, мг; 0.4115 - коэффициент для пересчета BaSO4 на SO42-; V - объем воды, взятой для определения, мл.
2.2.Титриметрический анализ
2.2.1.Лабораторная работа №3
Определение качества хлебобулочных изделий
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы “Определение качества хлебобулочных изделий” по ГОСТ 5670-94 необходимо знать основы теории растворов и титриметрического метода анализа.
КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Титриметрический анализ основан на законе эквивалентов и выполняется путем измерения количества реагента, необходимого для взаимодействия с определяемым компонентом в растворе. Для этого, раствор с точно известной концентрацией реагента (титрант) постепенно добавляют к раствору определяемого вещества, контролируя объем вводимого титранта. Процесс постепенного приливания раствора-титранта к раствору анализируемого вещества называют титрованием. В ходе титрования необходимо установить момент окончания реакции, т.е. определить точку эквивалентности. Точку эквивалентности устанавливают по изменению окраски индикатора (индикаторный способ), или других свойств раствора (физико-химические способы). При титровании вещества X стандартным раствором вещества A в точке эквивалентности количества эквивалентов этих веществ равны n(X) = n(A).
Под эквивалентом в данном случае понимается некая реальная или условная частица (молекула, ион, атом или их часть), которая в данной кислотно-основной реакции равноценна одному иону водорода. Молярная масса эквивалента - масса вещества, численно равная эквиваленту, выраженная в граммах.
При титровании концентрации стандартных растворов С(А) выражают, как правило, в эквивалентной (нормальной) концентрации (Сн) - количеством молей эквивалента (молярных масс эквивалента) растворенного вещества в 1 л раствора С(А) = n(А)/1000, где n(А) - количество молей эквивалента (эквивалентных масс) вещества А.
Раствор, содержащий 1 моль эквивалента вещества А в 1 л раствора, называется нормальным раствором (1н). Если известна нормальная концентрация стандартного раствора-титранта, то, учитывая, что вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах, концентрация исследуемого раствора определяется как: C(X) V(X) = C(A) V(A)
Кислотность хлебобулочных изделий выражается в градусах кислотности.
Градусом кислотности называется объем в см3 1н раствора NaOH, необходимый для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г мякиша хлеба и хлебобулочных изделий. Кислотность вычисляют с точностью до 0.5 град.
В норме кислотность хлеба из пшеничной муки высшего и первого сорта должна быть не более 3 , второго сорта - 4 , кислотность ржаного хлеба не должна превышать 12 .
Целью работы является освоение основных приемов титриметрического анализа, определение качества хлебобулочных изделий на основании величины кислотности.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ:
Из хлебобулочного изделия массой 200-500 г отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой около 1 см и, удалив все инородные включения, получают мякиш, который помещают в фарфоровый стакан, измельчают и перемешивают. Навеску 25 г измельченного мякиша переносят в сухой стакан вместимостью 400 см3 и приливают 50 мл дистиллированной воды с температурой около 600 С. Хлеб в стакане быстро растирают фарфоровой ложкой до получения однородной массы и добавляют еще 200 мл горячей дистиллированной воды. Полученную смесь аккуратно переносят в колбу на 500 см3. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение трех минут. После встряхивания дают смеси отстояться в течение одной минуты и отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают в сухой стакан на 400 см3 через марлю. Из стакана отбирают пипеткой по 50 мл раствора в три конические колбы вместимостью по 100-150 см3 каждая и титруют 0.1 н раствором NaOH с 2-3 каплями фенолфталеина до получения слабо розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании колбы в течение 1 минуты.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ:
Кислотность (А) в градусах вычисляют по формуле
где V - объем 0.1 н раствора NaOH, см3; 1/10 - приведение 1 н раствора NaOH к 1 моль/дм3; 4 - коэффициент, приводящий к 100 г навески; 25 - масса навески испытуемого продукта, г; 250 - объем воды, взятый для извлечения кислот, см3; 50 - объем испытуемого раствора, взятого для титрования.
После титриметрического определения кислотности хлеба проводят статистическую обработку, полученные результаты сводят в таблицу:
| Ai | ni | `A | S | P при a=0.95 | D |
где Ai - объем щелочи, пошедшей на титрование, ni - число определений, `A - среднее значение; a - доверительная вероятность; ta - критерий Стьюдента;
- стандартное отклонение; 
- правильность анализа; 
- доверительный интервал.2.2.2.Лабораторная работа № 4.
Определение качества воды
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы «Определение качества воды» необходимо знать основы теории растворов и титриметрического метода анализа.
КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Присутствие в воде гидрокарбонатов кальция и магния определяет ее жесткость. Жесткостью воды называется сумма миллиэквивалентов ионов Ca2+ и Mg2+ , содержащихся в 1 литре воды (мэкв/л). Различают временную жесткость, обусловленную содержанием гидрокарбонатов, и постоянную, связанную с присутствием других солей Mg и Ca (сульфаты, хлориды).
Принято считать воду с жесткостью более 6,5 мэкв жесткой; 6,5-3 мэкв - средней жесткости, ниже этой величины – мягкой.
Определение временной (карбонатной) жесткости основано на взаимодействии ионов Ca2+ и Mg2+ , находящихся в воде в виде гидрокарбонатов, с соляной кислотой по реакциям
Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O + 2CO2
Mg(HCO3)2 + 2HCl = MgCl2 + 2H2O + 2CO2
По объему соляной кислоты известной концентрации, пошедшей на взаимодействие с растворенными в воде солями, обусловливающими временную жесткость, рассчитывают содержание последних в исследуемой воде.
Определение временной жесткости проводится методом титрования. Для определения окончания реакции используют индикатор метилоранж, изменяющий окраску с желтой на оранжевую при появлении в исследуемом растворе небольшого избытка кислоты.
Определение общей жесткости основано на способности двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА (трилон Б) образовывать с ионами магния и кальция малодиссоциированные комплексы по реакции:
В качестве индикатора используется хромоген черный. Наиболее полно процесс комплексообразования ионов кальция и магния идет в щелочной среде при рН 10.