Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии Донецк, 2007 (стр. 10 из 27)
| Условие задачи | Решение задачи: |
| 1) Вычислите рН ацетатной буферной смеси, содержащей в 1 дм3 раствора 0,2 моля CH3COONa и 0,2 моля CH3COOH. Как изменится рН этого раствора при добавлении 0,01 моля HCl? | |
| 2) Вычислите рН аммиачной буферной смеси, содержащей по 0,5 моля NH3*H2O и NH4Cl в 1 дм3 раствора. Как изменится рН этого раствора при добавлении 0,2 моля NaOH? | |
| 3) Бензоатная буферная смесь содержит 0,35 моля C6H5COOH и 0,35 моля C6H5COONa в 1 дм3 раствора. Вычислить рН буферного раствора. | |
| 4) Каким должно быть соотношение между компонентами в ацетатном буферном растворе, рН которого равно 5,0? |
Правильность решения проверьте, сопоставив их с эталонами ответов.
Эталоны ответов к задачам.
Задача 1. рН = 4,76, после добавления HCl рН = 4,72
Задача 4. Скислоты / Ссоли = 0,57
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РАБОТА.
Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
| Методика выполнения эксперимента | Уравнения реакций | Наблюдения и выводы |
| 2. Действие раствора NaOH. К 3-4 каплям отдельно взятых растворов солей алюминия, хрома, цинка, олова (II), олова (IV), мышьяка (III), мышьяка (V) приливают по 4 капли раствора натрия гидроксида. Помещают в две пробирки небольшое количество каждого из осадков и приливают в одну из пробирок избыток раствора натрия гидроксида, в другую – раствор минеральной кислоты. | ||
| 2.1. Изучение свойств растворов [Al(OH)6]3--, [Cr(OH)6]3--, [Zn(OH)4]2--, [Sn(OH)4]2--, [Sn(OH)6]2--ионов. К 5-6 каплям солей Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn(IV) прибавляют избыток натрия гидроксида до растворения осадков гидроксидов, которые образуются в начале прибавления. Полученные растворы делят на три части: одну – нагревают, к другой – прибавляют немного твердого аммония хлорида, к третьей – прибавляют по капле раствор хлороводородной кислоты. | ||
| 3.1. Реакции идентификации соединений мышьяка. | ||
| 3.1.1. Реакция восстановления As (III) и As (V) до AsH3. (СОЕДИНЕНИЯ МЫШЬЯКА – СИЛЬНЫЙ ЯД!) В пробирку помещают гранулу металлического цинка, приливают 0,5 мл 2М хлороводородной кислоты, 5 капель раствора натрия арсенита и в верхнюю часть пробирки помещают вату, смоченную раствором ацетата свинца. Вату используют для того, чтобы уловить сероводород и серы (IV) оксид (продукты возможного восстановления сульфатной кислоты), которые могут взаимодей-ствовать с меркурия дихлоридом с образо-ванием осадков Hg, HgS черного цвета. Пробирку закрывают полоской фильтро-вальной бумаги, смоченной 0,01М раствором хлорида ртути (II). | ||
| 3.2. Реакции идентификации катионов олова (II). | ||
| 3.2.1. Реакция окисления солей Sn2+ солями Hg2+. К 3-4 каплям соли олова (II) прибавляют 5 капель воды, а затем 3 капли раствора соли ртути (II). | ||
| 3.2.2. Реакция восстановления Fe3+ до Fe2+. К 2-3 каплям раствора соли Fe3+ прибавляют по 2 капли 2 М растворов НСl и K3[Fe(CN)6]. К полученной смеси прибавляют каплю раствора соли олова (II). | ||
| 3.3. Реакции идентификации катионов хрома (III). | ||
| 3.3.1.Реакция окисление Cr3+ пероксидом водорода. К 2-3 каплям раствора соли хрома (III) прибавляют 5-6 капель 2М раствора натрия гидроксида, 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода и нагревают пробирку несколько минут на водяной бане до перехода зеленой окраски раствора в желтую | ||
| 3.3.2. Реакция образование надхромовой кислоты. 1-2 капли раствора калия хромата, разбавленного 5 каплями дистиллированной воды, подкисляют 2 каплями минеральной кислоты, прибавляют 4-5 капель амилового спирта и каплю раствора пероксида водорода. | ||
| 3.3.3. Образование окрашенных перлов буры. Прокаливают ушко платиновой (или нихромовой) проволоки до красного цвета, дотрагиваются им до твердого натрия тетрабората и прокаливают в пламени газовой горелки, пока масса не перестанет пениться. Охлаждают полученную стекловидную массу и, взяв немного осадка Cr(OH)3, снова прокаливают. После охлаждения отмечают цвет перла в проходящем свете. | ||
| 3.4. Реакции идентификации катионов цинка. | ||
| 3.4.1. Действие раствора K4[Fe(CN)6]. К 2-3 каплям соли цинка добавляют 2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Испытывают отношение полученного осадка к HCl. | ||
| 3.4.2. Действие дитизона. К 8 каплям раствора соли цинка прибавляют 5 капель аммиачного буферного раствора и 5 капель раствора дитизона. | ||
| 3.5. Реакции идентификации катионов алюминия. | ||
| 3.5.1. Действие ализарина. К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляют 10 капель раствора аммиака раствора и 2 капли ализарина. При появлении фиолетовой окраски добавляют по каплям раствор CH3COOH до перехода фиолетовой окраски в красную. | ||
| 3.5.2. Действие раствора натрия ацетата. К 2-3- каплям раствора соли алюминия добавляют 2 капли раствора натрия ацетата и нагревают на водяной бане. | ||
| 3.5.3. Действие кобальта нитрата. К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляют 2 капли раствора аммиака, выпавший осадок Al(OH)3 отфильтровывают, фильтр осторожно высушивают, смачивают разбавленным раствором Co(NO3)2, подсушивают и прокаливают в пламени горелки. | ||
Эталон выполнения задания экспериментальной работы.
| Методика выполнения эксперимента | Уравнения реакций | Наблюдения и выводы |
| 2. Действие раствора NaOH. К 3-4 каплям отдельно взятых растворов солей алюминия, хрома, цинка, олова (II), олова (IV), мышьяка (III), мышьяка (V) приливают по 4 капли раствора натрия гидроксида. Помещают в две пробирки небольшое количество каждого из осадков и приливают в одну из пробирок избыток раствора натрия гидроксида, в другую – раствор минеральной кислоты. | Sn2+ + 2OH- ↔ Sn(OH)2↓ [SnCl6]2- + 4OH- ↔ Sn(OH)4↓ + 6Cl- Cr3+ + 3OH- ↔ Cr(OH)3↓ Zn2+ + 2OH- ↔ Zn(OH)2↓ Al3+ + 3OH- ↔ Al(OH)3↓ Al(OH)3↓ + 3OH- → [Al(OH)6]3- Sn(OH)4↓ + 2OH- → [Sn(OH)6]2- Sn(OH)2↓ + 4OH- → [Sn(OH)6]4- Cr(OH)3↓ + 3OH- → [Cr(OH)6]3- Zn(OH)2↓ + 2OH- → [Sn(OH)4]2- | Выпадение белых кристаллических осадков Растворение осадков |
Технологическая карта занятия
| № ПП | Этапы | Время в мин. | Учебные пособия. Средства обучения | Оборудование | Место проведения |
| 1. | Организация занятия. | 5 | Учебная лаборатория. | ||
| 2. | Проверка готовности к занятию (устный опрос). | 20 | Учебная лаборатория. | ||
| 3. | Решение задач. | 20 | Целевые обучающие задания | ||
| 4. | Инструктаж по технике безопасности. | 5 | Инструкция по технике безопасности | Учебная лаборатория. | |
| 5. | Самостоятельная работа. Выполнение лабораторной работы. | 85 | Граф логической структуры (приложение 1), алгоритм экспериментальной работы, целевые обучающие задания | Центрифуга, водяная баня, химическая посуда, реактивы. | Учебная лаборатория. |
| 6. | Анализ и коррекция усвоения материала. | 10 | Учебная лаборатория. | ||
| 7. | Итоговый тестовый контроль. | 10 | Наборы тестов. | Учебная лаборатория. | |
| 8. | Подведение итогов занятия. | 5 | Учебная лаборатория. |
Приложение 1
Граф логической структуры по теме: Качественные реакции катионов IV-ой аналитической группы Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+. Анализ смеси катионов IV-ой аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в буферных растворах.
ЗАНЯТИЕ № 6
Тема: Качественные реакции катионов V-ой аналитической группы Mg2+, Sb3+, Sb5+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+ . Анализ смеси катионов V –ой аналитической группы. Решение задач на равновесия в растворах гидролизующихся солей.
Актуальность темы. К катионам V-ой аналитической группы относятся катионы s-элементов: Mg2+, p-элементов – Sb3+, Sb5+, Bi3+, и d-элементов: Fe2+, Fe3+, Mn2+ . Эти элементы входят в состав многих лекарственных средств, например, калия перманганат (антисептик), висмута нитрат основной, магния оксид (антидот при отравлении мышьяком, составная часть препарата «Альмагель»), магния сульфат (спазмолитик), магния карбонат основной (вяжущее), железа сульфат (источник поступления железа при анемиях). Реакции идентификации катионов V-ой аналитической группы используют при установлении подлинности лекарственных препаратов, а также при исследовании их на содержание примесей.