Методические указания по отдельным видам занятий лабораторная работа №1 (стр. 5 из 16)

Примечание. Если при кипячении этого раствора происходит изменение его окраски, то необходимо повторить опыт либо с большим количеством перманганата калия, либо разбавить исследуемую воду в несколько раз дистиллированной водой.

5.2.4. По истечении 10 мин прекратить кипячение раствора и прилить к нему из бюретки 20 мл 0,1 Н раствора щавелевой кислоты (или оксалата натрия).

При этом происходит восстановление избытка перманганата калия, неизрасходованного на окисление восстановителей, находящихся в исследуемой воде. Раствор обесцвечивается, В нем будет находиться избыток щавелевой кислоты.

5.2.5. Этот раствор оттитровать 0,1 Н раствором перманганата калия до появления устойчивого (неисчезающего в течение 2-3 мин) слабого розового окрашивания. Измерить объем, мл, пошедшего на титрование раствора перманганата калия и рассчитать окисляемость исследуемой воды по следующей формуле, мг/л:

Окисляемость =

где 8 - миллиэквивалентная масса кислорода, мг.

5.2.6. Написать отчет о проделанной работе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРЕННОГО В ВОДЕ КИСЛОРОДА

Цель работы: ознакомление с методикой определения и расчета концентрации кислорода, растворенного в воде.

6.1. Теоретическая часть

Содержание кислорода в воде является одним из важных химических показателей, по которому определяются санитарно-гигиенические и технические качества воды и количество загрязнений, допустимых к сбросу в водоемы.

Кислород, растворенный в воде, играет большую биологическую и техническую роль, Концентрация его в природных водах зависит от температуры вода, давления растворяющегося газа и природы веществ, содержащихся в воде.

При всех прочих равных условиях концентрация кислорода в чистых водах всегда выше, чем в загрязненных. Содержание растворенного кислорода в воде при учете ее температуры и интенсивности аэрации дает возможности судить о степени загрязнения воды минеральными и органическими восстановителями и определять по этим показателям санитарно-гигиенические качества воды.

Растворенный кислород не должен содержаться в воде для питание паровых котлов высоких давлений, т.к. при концентрации его больше 0,1 мг/л и высоких температурах наблюдается коррозия металлических 'деталей.

Определение концентраций кислорода в воде по методу Винклера основано на способности гидроксида марганца (П) окисляться за счет растворенного кислорода до гидроксида марганца (Ш). которым затем окисляют ионы йода /J^-/ до свободного состояния (J₂). Последний может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора/ По эквивалентному количеству израсходованного тиосульфата натрия определяется концентрация кислорода в воде.

6.2. Экспериментальная часть

Порядок выполнения работа. Получив у преподавателя пробу исследуемой воды, наполнить ею кислородную склянку, которую слегка прикрыть пробкой, чтобы выдавить небольшое количество воды. Затем к отобранной пробе цилиндром прибавить I мл смеси, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия и иодида калия, и другим цилиндром или пипеткой ввести 1 мл раствора хлорида марганца (П).

Осторожно закрыв кислородную склянку пробкой таким образом, чтобы в воду не попали пузырьки воздуха, тщательно перемешать полученный раствор; переворачивая склянку примерно 10-15 раз. При этом происходит взаимодействие гидроксида натрия с хлоридом марганца (II) с образованием гидроксида марганца (П) телесного цвета, который окисляется кислородом, содержащемся в воде, до гидроксида марганца (III).

Написать уравнения соответствующих процессов.

Оставить склянку с образовавшимися веществами до их полного оседания. Затем ее осторожно открыть и прибавить цилиндром или пипеткой 3 мл серной кислоты (1:3), снова закрыть и тщательно перемешать до растворения осадка. При этом происходит процесс, схема которого представлена ниже. Необходимо составить полное и электронно-ионные уравнения этого процесса, протекающего по следующей схеме:

Mn(OH)₃ + H₂SO₄ + KJ ® MnSO₄ + J₂ + H₂O + K₂SO₄

Вылить полученный раствор, окрашенный за счет йода в бурый цвет, в коническую колбу, добавить в качестве индикатора 1 мл 1%-ного крахмала. Раствор приобретает синюю окраску. Оттитровать его децинормальным (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания. При этом происходит процесс окисления тиосульфата натрия и восстановление йода по следующей схеме:

J₂ + Na₂S₂O₃ ® NaJ + Na₂S₄O₆

Соcтавить полное и электронно-ионные уравнения процесса.

Исходя из закона эквивалентов, рассчитать концентрацию кислорода мг/л, по следующей формуле:

,

где

- нормальность тиосульфата;

- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, мл;

- объем исследуемой воды, мл;

8 - миллиэквивалентная масса кислорода;

1000 - коэффициент перевода концентрации к 1 литру.

Полученный результат проверить у преподавателя и написать отчет по работе.

Список литературы

1. Возная Н. Ф. Химия воды и микробиология. - М.: Высшая школа, 1979.

2. Вехотко Т. И., Ильменкова Л. И. Химия и микробиология природных и сточных вод. Ч. I: Общие свойства воды и водных растворов: Учебное пособие. - Л.: ЛИИЖТ, 1977

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

КОЛЛОИДНЫЕ СИСТЕМЫ

Цель работы: познакомиться с методами получения и свойствами коллоидных систем.

7.1. Теоретическая часть

В природных и сточных водах многие вещества: гуминовые кислоты, частицы глины, гидроксиды и сульфиды металлов, нефепродукты, минеральные масла, кремниевая кислота, продукты распада органических веществ и другие – могут находиться в коллоидном состоянии. Коллоиды относятся к устойчивым микрогетерогенным системам. Диаметр коллоидных частиц (10-1000

или 10^-5-10^-7 см) меньше длины волн видимого цвета, поэтому они рассеивают его, т.е. частично пропускают, а частично отражают под разными углами. Вследствие этого коллоиды в проходящем свете кажутся прозрачными, а в отраженном – мутными. Чем меньше диаметр коллоидных частиц, тем меньше длина волн рассеиваемого света. Если в воде содержатся очень мелкие частицы, то она приобретает синюю или голубую окраску (морская вода). При наличии в воде крупных коллоидных частиц она окрашивается в коричневый цвет (гуминовые воды болотного происхождения).

Благодаря небольшому диаметру коллоидных частиц, их суммарная поверхность очень велика. Поэтому эти системы обладают большой поверхностной (свободной) энергией и характеризуются способностью адсорбировать молекулы растворителя и ионы, содержащиеся в растворе. Вследствие этого коллоидные частицы приобретают мицеллярное строение. Мицелла не имеет строго определенного состава, тем не менее, ее строение можно представить в следующем виде (на примере коллоидной частицы иодида серебра):

{M[AgJ] nJ^-(n-x)K⁺}^-x хК⁺

Ядро Адсорбционный Диффузный

слой слой

Гранула

Мицелла

Заряд гранулы определяют ионы адсорбционного слоя (в данном случае ионы J^-), называющиеся потенциалобразующими и являющиеся родственными веществу ядра. На границе ядра за счет этих ионов возникает потенциал, равный сумме их зарядов, который называется термодинамическим, или e-потенциалом. Ионы К⁺, входящие в адсорбционный слой, называются противоионами адсорбционного слоя, и их количество в нем меньше количества потенциалобразующих ионов. За счет этой разницы частица, состоящая из ядра и адсорбционного слоя, носящая название гранулы, обладает зарядом. На границе адсорбционного слоя возникает потенциал, называемый электрокинетическим или дзета-потенциалом ( x-потенциал). Ионы К⁺, входящие в диффузный слой, носят название противоионов диффузного слоя, и их количество равно заряду гранулы, которая вместе с диффузионным слоем образует мицеллу - нейтральную частицу коллоидной системы. Но мицелла коллоида иодида серебра может иметь и другую формулу в зависимости от условий ее получения:

{m [AgJ] nJ^- (n-x) K}^-x xK⁺ (в случае избытка KJ)

{m [AgJ] nAg⁺ (n-x)

}^+x x (в случае избытка AgNO₃)

По степени взаимодействия дисперсной фазы с дисперсионной средой коллоидные системы делятся на лиофобные и лиофильные. Если дисперсионной средой является вода, то соответственно они называются гидрофобными и гидрофильными.

Лиофобные коллоиды практически не взаимодействуют с молекулами растворителя. Лиофильные коллоиды способны связывать большое количество растворителя.

Различают два типа устойчивости коллоидных систем: кинетическую и агрегативную.

Кинетическая устойчивость определяется интенсивностью броуновского движения, препятствующего оседанию (или всплыванию) частиц. Интенсивность броуновского движения увеличивается с понижением вязкости и с повышением температуры среды. Агрегативная устойчивость препятствует слипанию (агрегации) частиц. Она обусловлена наличием одноименных электрических зарядов на гранулах коллоидных частиц, вследствие чего они отталкиваются. Сила отталкивания зависит от величины дзета-потенциала. Знак заряда гранул можно определить с помощью электрофореза – направленного движения частиц дисперсной фазы в электрическом поле постоянного тока к одному из электродов. Установлено, что гранулы коллоидов гидроксидов железа, алюминия и других металлов имеют положительный заряд, а гранулы коллоидов кремневой кислоты, гуминовых кислот, сульфидов металлов, серы и других обладают отрицательным зарядом.