Анализ листьев
а) Мелких и кожистых (брусника, толокнянка)
Во время сушки эти листья не изменяют форму и размеры, поэтому в сухом виде листья в количестве 5-10 штук раскладывают на листе чистой бумаги и проверяют:
- размеры линейкой (в мм)
- край листа
- жилкование
- форму листа
- цвет листа
- характер верхней и нижней стороны листа (блестящий, матовый, наличие железок и т.д.)
- запах - ощущается при растирании сырья между пальцами или при обливании горячей водой
- вкус водной вытяжки
б) Листья не кожистые, тонкие (подорожник, мать-и-мачеха)
Такие листья после сушки часто теряют форму, поэтому в сухом виде определяют только:
- запах
- цвет
- вкус водной вытяжки
Все остальные внешние признаки определяют после размачивания листьев в горячей воде. Листья вынимают из воды, раскладывают на чистом листе бумаги, расправляют и проводят дальнейший анализ.
Анализ цветков
В сухом виде определяют:
- цвет
- запах
- тип соцветия
- тип околоцветника
Для определения строения цветка его размачивают в горячей воде и затем анализируют:
- строение чашечки, венчика
- количество тычинок и пестиков, их характер
Анализ плодов, семян
а) Семена, сухие плоды после сушки свою форму и размеры не изменяют, поэтому в сухом виде определяют абсолютно все, разложив на чистом листе бумаги:
- размеры
- форму
- наличие ребрышек
- цвет
- запах
- вкус
б) Сочные плоды
В сухом виде определяют:
- цвет
- опушенность
- тип плода
- запах (при обмывании горячей водой)
После размачивания раскладывают на чистом листе бумаги и определяют:
- форму
- размеры (длина и ширина)
- наличие особых деталей (пленчатый вырост, остаток чашечки)
Затем разрезают и изучают:
- наличие семян или косточек
- их форму и количество
Анализ травы
Складывается из определения признаков различных морфологических групп:
Характеристика стебля:
- длина
- диаметр
- форма
- характер (ребристость и т.п.)
Затем определяют показатели листьев, цветков и плодов (см. выше).
Анализ коры
Определяются следующие показатели:
- длина и ширина
- форма кусков коры (желобоватой или трубчатой формы) или плоских кусков
- толщина коры (не более 6 мм, оптимально - 1-3 мм)
- характер внешней стороны (цвет, наличие чечевичек, их форма, размер, расположение)
- цвет и характер внутренней стороны (бурый, желтовато-зеленый, с точками или ребрышками или с гладкой поверхностью)
- запах при обливании горячей водой, при растирании
- вкус только в отваре
Анализ подземных органов
В сухом виде определяется:
- форма (цилиндрический, сплюснутый, изогнутый)
- цвет снаружи и на свежем изломе
- характер среза или излома (ровный, гладкий, занозистый, сильноволокнистый)
- запах часто определяется при измельчении или при обливании сырья горячей водой
- вкус только в отваре
Товароведческий анализ
Цель товароведческого анализа - определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории.
Первый этап товароведческого анализа (прием и проверка документов партии сырья) производится в приемном отделении склада. Партия сырья - сырье, поступившее одновременно от одного поставщика с одними оправдательными документами о качестве. Партия по весу должна быть не менее 50 кг. Отдельные ящики или мешки в партии называются местами в партии.
1) Прежде всего при поступлении партии сырья на склад от поставщика проверяется наличие и качество оправдательных документов. Вначале проверяется накладная, затем сертификат качества (качественное удостоверение) или протокол анализа завода изготовителя и т.д.
2) Внешний осмотр партии сырья: на наличие подмоченных мест и на наличие мест с нарушенной целостностью упаковки (места с нарушенной целостностью анализируются отдельно).
3) Подсчет количества мест для вскрытия: если на склад поступило от 1 до 5 мест, то вскрывают все; если на склад поступило от 6 до 50 мест, то любые 5 мест; если на склад поступило свыше 50 мест, то вскрывают 10% мест.
4) Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если:
- при вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток
- если отсутствует естественный запах, или присутствует несвойственный запах сырья
- явно бросаются в глаза механические примеси
- при наличии явных вредителей и/или ядовитых растений
В этом случае создается специальная комиссия и составляется акт браковки сырья, после этого вызывается поставщик.
Второй этап товароведческого анализа (взятие средней пробы и пробы на поврежденность амбарными вредителями) производится в приемном отделении склада.
1) Отбор средней пробы для анализа. Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки) из разных мест: сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь, чтобы не было заведомо больше сырья с повышенной влажностью и измельченностью. Выемки берутся вручную, если сырье крупное; если сырье мелкое и/или сыпучее, то используют зерновой щуп.
Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе - получается общая (объединенная) проба. Из этой объединенной пробы методом квартования берется средняя проба, вес которой указан в ГФ XI, том 2, с. 267.
Для взятия средней пробы методом квартования общая проба раскладывается на столе в виде квадрата высотой не более 3 см, делится по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника объединяются и взвешиваются - вес должен быть равен весу средней пробы. Два оставшихся треугольника в общей пробе объединяются вместе и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями.
Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). Содержание этикетки: наименование сырья, поставщик, масса средней пробы, дата отбора средней пробы, подпись лица, взявшего среднюю пробу.
Проба на поврежденность амбарными вредителями помещается в стеклянную банку с притертой пробкой и также снабжается двумя этикетками. По весу проба на поврежденность амбарными вредителями разная: для крупного сырья - 1 кг, для мелкого - 0,5 кг.
Затем эти пробы отправляются на анализ в лабораторию склада.
Третий этап товароведческого анализа (анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории).
При получении средней пробы она взвешивается, затем методом квартования берутся три аналитические пробы, вес которых также указан в ГФ XI, том 1. Вес аналитических проб разный.
| Первая аналитическая проба Определяется: - подлинность - измельченность - наличие примесей (чистота) | Вторая аналитическая проба Определяется влажность | Третья аналитическая проба Определяется: - действующие вещества - зольность |
Аналитические пробы анализируются отдельно:
Анализ первой аналитической пробы:
Раскладывается на столе и производится макроскопический анализ в соответствии с внешними признаками, затем проба просеивается через сито с определенным диаметром отверстия, указанным в ГФ XI. То, что отсеялось, взвешивается и определяется в процентах (масса первой аналитической пробы берется за 100%) - так находится измельченность в процентах.
Далее в первой аналитической пробе ищут примеси, которые указаны в фармакопейной статье на данное сырье в параграфе "числовые показатели". Когда все примеси выделены, их определяют в процентах и устанавливают соответствие по чистоте требованиям Государственной Фармакопеи.
Анализ второй аналитической пробы:
Из данной пробы берется навеска и помещается в бюкс, котрый затем помещается в сушильный шкаф и выдерживается при температуре 100°C в течение часа, и затем охлаждается в эксиккаторе. После этого сырье взвешивают: потеря в массе в процентах определяет влажность сырья.
Анализ третьей аналитической пробы:
Из данной пробы берется точная навеска и помещается в тигель, затем сжигается в муфельной печи, прокаливается, охлаждается и взвешивается - таким образом находят процент общей золы. Оставшуюся золу растворяют в 10% H2SO4. Это говорит о наличии минеральных примесей.
Четвертый этап товароведческого анализа
По результатам анализа в контрольно-аналитической лаборатории оформляется документ о качестве - аналитический паспорт, куда заносятся все данные о сырье при его поступлении и результаты анализа, которые говорят о подлинности и доброкачественности сырья. Далее делается заключение о возможности применять и реализовывать данное сырье и на основании какого нормативно-технического документа проведен анализ. Аналитический паспорт подписывается провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и заведующим контрольно-аналитической лаборатории. Обычно на обратной стороне этого же документа пишется сертификат соответствия, который еще раз подтверждает качество сырья и дает возможность реализовать его в пределах области или республики. Например, если анализ проведен в Нижегородском центре контроля качества лекарственного сырья, то такое сырье можно реализовывать только в пределах Нижегородской области. В пределах России реализуется сырье только с российским сертификатом качества.
Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями