Учебно-методическое пособие Основы физико-химических методов анализа. Часть 1 (стр. 8 из 13)
В световой пучок установить кювету с растворителем (рукоятка 4 — влево до упора).
Установить ручкой 2 длину волны, на которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.
При закрытой крышке кюветного отделения•нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответственно символ «П» или «Е», а справа от мигающей запятой — соответственно значения «100,0 ±0,2» или «0,000 ±0,002», означающие, что начальный отсчет прoпускания (100,0%) или оптической плотности (0,000) установился на фотометре правильно.
Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу П или Е.
Затем рукоятку 4 установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности исследуемого раствора.
Повторить операции по три раза, вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.
4.6.2. Устройство спектрофотометра СФ-46
Включение спектрофотометра
Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 49 шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 21 установите ширину щели 0,15 нм.
Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.
При установке рычага 34 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 34 в положение «D» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.
Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через полчаса после его включения.
Выключение спектрофотометра производите нажатием кнопки СЕТЬ.
Порядок работы
Установите в держатель кювет от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец.
Установите держатель на каретку в кюветное отделение.
Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5 — 10 нм и снова подведите к требуемому делению.
Установите рукояткой 41 и рычагом 34 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.
Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, устанавливайте ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.
Снимите показания при плотно закрытой крышке кюветного отделения.
Открывайте крышку кюветного отделения только при установленной рукоятке переключения шторки в положение ЗАКР.
Измерение коэффициента пропускания
1. Установите рукоятку 49 в положение ЗАКР.
2. Нажмите клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.
3. Установите рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0,05 до 0,1. Показание с табло снимайте, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».
4. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.
5. Установите рукоятку 49 переключения шторки в положение ОТКР.
6. Нажмите клавишу «К(1)» и снимите показание с фотометрического табло. Слева на табло высвечивается индекс «1». Оно должно быть в пределах 0,5 — 5,0. При показании меньше 0,5 следует увеличить ширину щели.
При показании больше 5,0 на табло высвечивается индекс «∏». В этом случае следует уменьшить ширину щели и нажимать клавишу «К(1)» несколько раз до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,001.
7. Нажмите клавишу «τ(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100,0±0,1, а слева индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».
8. Нажмите клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажмите клавишу «τ(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 секунд и высвечивает результат измерения.
9. Установите поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,1, снимите показание с фотометрического табло.
10. При проведении непродолжительных измерений, в течение которых величина темнового тока не меняется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении. В этом случае все последующие измерения, начиная со, второго, следует проводить, начиная с операций п. 4.
Определение оптической плотности
Выполните операции, указанные в пп.1 — 6.
Нажмите клавишу «0(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0,000±0,001, а слева индекс «5». В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле
А = - lg τ.
Выполните операции, указанные в пп.8,9 и снимите показания с фотометрического табло.
4.6.3. Устройство колориметра КФО
Выделение отдельных участков спектра обеспечивается пятью светофильтрами из цветного стекла с параметрами, приведенными в табл. 1.
Таблица 1
| Маркировка светофильтра | Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм |
| 1 | 415± 10 500± 10 530± 10 600± 10 630± 10 |
| 2 | |
| 3 | |
| 4 | |
| 5 | |
| 6 | неизбирательный |
Для светофильтра 630 нм в табл. 1 указана λ предельная.
Принцип работы
Принцип работы прибора заключается в измерении отношения двух световых потоков, полного и прошедшего через измеряемую среду, методом пропорциональных отклонений.
Коэффициент пропускания τ измеряемой среды, представляющий собой отношение этих потоков, определяется в виде отношения соответствующих фототоков непосредственно по шкале микроамперметра, т. е.:
τ = 
•100%,
где Io — фототок, соответствующий полному световому потоку Фо;
I — фототок, соответствующий световому потоку Ф, прошедшему через измеряемую среду.
Измерение коэффициента пропускания
Установите нуль при закрытой шторке (открытой крышке кюветного отделения) рукояткой УСТАНОВКА НУЛЯ по шкале микроамперметра.
Закройте крышку кюветного отделения и с помощью ручки УСТАНОВКА 100 выставьте отсчет 100 по шкале измерительного прибора.
Примечание. В случае измерения растворов отсчет 100 выставьте кюветой с растворителем.
Установите в кюветное отделение измеряемый образец.
Закройте крышку прибора и снимите отсчет N по шкале измерительного прибора. Отсчет N соответствует коэффициенту пропускания измеряемого образца, в процентах. Для повышения точности измерений произведите по 3 измерения и вычислите среднее арифметическое результатов трех измерений,
4.7. Экспериментальная часть
4.7.1. Спектр поглощения окрашенных растворов
1. Растворы перманганата калия, сульфата меди, хлорида никеля, хлорида кобальта, бихромата калия.
Прибор — СФ-46, КФК-3
4.7.2. приготовление растворов:
1. Сегнетова соль
2. аскорбиновая кислота
3. антимонилтартрат калия
4. молибдат аммония
5. серная кислота для фосфатов
6. соляная кислота 0,1 н 2 л
7. соляная кислота 1:1
8. тиосульфат натрия 0,1 н 1 л
9. гидроксид калия 0,1 н 1 л
10. фторид натрия 0, 1М 0,5 л
11. карбогнат натрия 0,1 н. 0, 25 л
12. хлорид калия насыщенный 0, 5 л
13. сульфосалициловая кислота 20% 250 мл
14. хлорид аммония
15. азотная кислота
16. реактив Грисса 10 % (расторяют в 12% уксусной кислоте)
17. уксусная кислота 12 % 200 мл
18. диэтилдитиокарбаминат натрия
19. лимоннокислый аммоний
20. тимоловый синий
21. фосфатный буферный раствор
22. метиленовый синий
23. перекись водорода 3 %
24. серная кислота 0,3 %
25. безаммиачная вода
26. хлорид бария 5 %
4.7. 3. Определение концентрации фосфат-ионов
Метод основан на взаимодействии фосфатов с молибдатом в кислой среде с образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты H7[P(Mo2O7)6].28H2O восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмянововиннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет.
Гетерополикислоты — соединения, состоящие из малого центрального атома, чаще всего фосфора, кремния, мышьяка и др., и координированных ионов, способных к полимеризации. Для фотометрического анализа наиболее часто применяются гетерополикислоты, содержащие в качестве координированных групп полиионы молибдена.