8. Любые жидкие вещества и растворы нельзя набирать в пипетку ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу.
9. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду и после нейтрализации в конце рабочего дня сливать в канализацию.
10.При выполнении операций нагревания и прокаливания во избежание ожогов не следует брать голыми руками нагретые колбы, чашки, стаканы. При работе с горячими чашками, тиглями пользоваться приспособлениями: щипцами, прихватами из толстой проволоки.
13.При нагревании химической посуды следует пользоваться асбестированной сеткой или куском асбеста.
14.Остатки использованных растворов солей серебра нельзя выбрасывать, их необходимо собирать в специальную банку. Серебро затем восстанавливают, осаждая ионы серебра соляной кислотой. Серебро восстанавливают из осадка хлорида серебра формальдегидом или металлическим железом в присутствии соляной кислоты.
1.3. Меры пожарной безопасности
Каждый студент, заметивший загорание, задымление или другие признаки пожара, обязан:
· Немедленно вызвать пожарную часть по телефону 9 –01.
· Поставить в известность преподавателя.
· Немедленно выключить нагревательные приборы и вентиляцию.
· Применить наиболее эффективные для данного случая средства пожаротушения.
· Горящие электропровода и электроприборы, находящиеся под напряжением необходимо обесточить и тушить углекислотными огнетушителями.
1.4.меры безопасности при работе со стеклянной посудой
1. Работы со стеклянными приборами и посудой при которых возможна поломка сосудов и разбрызгивание горячих или едких продуктов необходимо выполнять в вытяжных шкафах на противнях за прозрачным предохранительным щитком. Исполнитель должен надеть очки, перчатки, прорезиненный фартук.
2. При смешивании или разбавлении веществ, сопровождающихся выделением тепла, следует пользоваться термостойкой стеклянной или фарфоровой посудой.
3. При переносе сосудов с горячей жидкостью следует использовать полотенце или другой теплоизолирующий материал. Сосуд необходимо держать двумя руками: стаканы с боков, чтобы пальцы опирались на отогнутые края колбы — одной рукой за горловину, другой за дно.
4. Нагревая жидкость в пробирке, следует держать последнюю так, чтобы отверстие было направлено в сторону от себя и соседей по работе.
5. Протертые части эксикаторов необходимо слегка смазывать вазелином или другой смазкой. При переносе эксикатора крышку придерживать рукой, при открывании ее следует сдвигать в сторону, а не открывать.
6. Битое стекло собирать в специальную тару, а не в общую урну.
7. При несчастном случае необходимо прекратить работу, оказать пострадавшему первую помощь и сообщить о несчастном случае заведующему лабораторией или преподавателю. В случае необходимости обратиться в медпункт.
1.5.Электробезопасность
В целях предотвращения электротравматизма запрещается:
· работать на неисправных электрических приборах и установках;
· переносить включенные приборы и оставлять их без надзора;
· работать вблизи открытых токоведущих частей электроустановок и прикасаться к ним;
· загромождать подходы к электрическим устройствам.
В случае перерыва в подаче электрической энергии все электроприборы должны быть немедленно выключены.
1.6.Первая помощь при несчастных случаях
При несчастных случаях немедленно заявляйте дежурному лаборанту и преподавателю.
В практикуме имеется аптечка со всем необходимым для экстренной помощи.
При серьезном несчастном случае надо немедленно обратиться в медпункт или вызвать скорую помощь по телефону 9-03.
При порезе стеклом убедитесь, что в ранке нет осколков, и ватой, смоченной этиловым спиртом или перманганатом калия, удалите кровь, смажьте йодом и забинтуйте.
Запомните: самым сильным средством от ожога является холодная вода. Под холодной водой обожженное место должно находиться не менее 15 минут. Затем наложите повязку (марля, бинт), смоченную 2-3 %-м раствором KMnO4, 2%- раствором стрептоцида или раствором пищевой соды. Обратитесь к врачу.
При поражении электрическим током следует немедленно выключить ток и, используя резиновые перчатки, куски резины или пластмассы, сухую палку, книгу, тетрадь или другой предмет, не проводящий ток, оторвать проводник от пострадавшего или оттянуть человека от электрического контакта.
При ожогах химическими веществами необходимо также сразу промыть обожженное место большим количеством воды. Затем поступайте следующим образом.
При ожоге кислотой (серной, азотной, соляной, фосфорной) обработайте место ожога 2 — 3 %-м раствором пищевой соды или слабым раствором аммиака.
При ожоге щелочью обработайте пораженное место 1 %-м раствором уксусной, лимонной или борной кислоты.
При отравлении кислотами следует принять внутрь суспензию карбоната кальция (мел) или оксид магния или выпить разбавленного раствора соды.
При отравлении щелочами следует выпить 1 %-ый раствор уксусной или лимонной кислоты.
При других случаях отравления следует вызвать рвоту, выпить молока или сырых яиц и немедленно обратиться к врачу.
Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
Приступить к выполнению лабораторных работ разрешается только после положительной сдачи допуска преподавателю.
1. Для получения допуска необходимо самостоятельно изучить материал по теме лабораторной работы по лекциям и учебникам и ответить на вопросы и решить задачи, приведенные в данных методических указаниях (письменно, кратко, в отдельной тетради).
2. Проработать методические указания по данной теме и для каждого эксперимента в тетради для лабораторных работ описать смысл эксперимента, и, если возможно — уравнения химических реакций, привести необходимые расчетные формулы.
3. К выполнению лабораторной работы допускаются студенты, выполнившие контрольные задания по физико-химическим методам анализа
4. Выполненную лабораторную работу оформить, описав ход выполнения эксперимента, химические реакции, привести все необходимые промежуточные расчеты, выводы. Категорически запрещается пользоваться черновиками или вести записи на отдельных листах бумаги.
5. Окончив работу, студент обязан показать преподавателю полученные результаты и оформленный лабораторный журнал, после чего вымыть использованную химическую посуду и убрать рабочее место.
Пропуск занятий без уважительной причины не допускается. Задолженности (пропущенные лабораторные работы, непроверенные домашние задания) должны быть ликвидированы до зачета.
Студенты, имеющие задолженности, не допускаются к сдаче зачета.
Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля
Аналитическая методика — это сложная, многостадийная измерительная процедура. Изучением общих вопросов, связанных с измерением, обработкой и интерпретацией результатов химического анализа занимается специальный раздел аналитической химии — химическая метрология.
Для методов количественного анализа особенно важна их точность. Точность метода — это собирательное название или характеристика, включающая его правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точности, то предполагают, что результаты правильные и разброс данных минимальный. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах. Из современных методов наиболее точен кулонометрический метод, позволяющий проводить определение компонентов с погрешностью 10-3 — 10-2 %.
Требования к точности анализа обычно определяется целью и задачами анализа объекта. Неоправданное требование высокой точности определения обычно удлиняет и удорожает химический анализ, приводит к необходимости использовать сложную и дорогостоящую аппаратуру.
3.1. Аналитический сигнал
Для обнаружения компонента или определения его количества измеряют аналитический сигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом служат физико-химические величины, функционально связанные с содержанием определяемого компонента, им может быть сила тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность излучения, появление осадка, окраски, спектральной линии. В качественном анализе фиксируют появление аналитического сигнала, в количественном — измеряют его величину. Затем, используя функциональную зависимость аналитический сигнал - содержание — y = f(C), рассчитывают содержание компонента. Функция y = f(C) может быть представлена в виде формулы, таблицы или графика и устанавливается опытным или расчетным путем.
Аналитический сигнал является суммарной величиной полезного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. Аналитический сигнал фона обусловлен многими причинами, например, составом анализируемого образца, шумами измерительных приборов, чистотой реактивов и многими другими причинами. Избежать аналитического сигнала фона ни в каких случаях не удается. Необходимо максимально снизить его. Аналитический сигнал фона учитывают при проведении контрольного (холостого) опыта, в котором через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента. Тогда, полезный сигнал будет равен разности аналитического сигнала и аналитического сигнала фона.
3.2. Погрешности химического анализа
Погрешности фотометрических определений возникают вследствие неправильно проведенной химической реакции, использования грязных кювет, невоспроизводимости установки кювет в фотометрическом приборе и неточной настройкой его на оптический ноль, нестабильности работы источника сплошного излучения и оптической схемы, а также за счет погрешностей при построении градуировочного графика.