Стандарт не распространяется на почвы с массовой долей органического вещества более 25%.
Пробы почвы для анализов должны храниться в помещении свободном от паров аммиака, и должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены, пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм, хорошо перемешаны и распределены по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см Аналитическую пробу массой 15 г отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади. на всю глубину слоя, выбирают из нее видимые глазом корни и полностью пропускают через плетеное проволочное сито с отверстиями ячеек 0,25 мм. Частицы, оставшиеся на сите, измельчают с помощью любых устройств и снова пропускают через сито.
Из аналитической пробы берут две навески почвы для определения гигроскопической влаги (ГОСТ 5180).
Колориметрические методы определения общего азота в почве.
Определение водорастворимых и обменных форм аммиачного азота.
Метод с реактивом Несслера
В основу метода положено взаимодействие иона аммония со щелочным раствором ртутно-иодистого калия с образованием нерастворимого иодистого меркураммония.— соединение желтого цвета (при большой концентрации образуется желто-бурый осадок):
NH4OH+2K2HgI4+3KOH=NH2HgIO+7KI+3H2O
йодистый меркур-аммоний
Интенсивность окраски пропорциональна концентрации NH4. Предельно допустимая концентрация 0,002 мг в 1 мл.
Метод очень чувствителен. Предельная концентрация, допускающая определение аммония, не должна превышать 0,15 см3 азота в 100 см3 раствора. Определению мешают катионы металлов. Для устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят комплексообразующий реактив.
Феноловый метод.
В основу метода положена реакция Бертло, в результате которой при взаимодействии аммиака с фенолом в присутствии окислителя гипохлорита натрия образуется индофенол, окрашивающий раствор в щелочной среде в синий цвет. Чувствительность метода такая же, как при использовании реактива Несслера.
3.3. Определение нитратов в почве
Определение содержания нитратов с помощью ионоселективного электрода.
Метод основан на определении концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода в солевой суспензии 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении проба: раствор 1:2,5
Метод используют для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных.
Определение содержания нитритов с альфа-нафтиламином и сульфаниловой кислотой.
Метод основан на извлечении нитритов из проб дистиллированной водой и взаимодействии их с альфанафтиламином и сульфаниловой кислотой в кислой среде с образованием азосоединения розово-красного цвета. Реакция специфична для нитритов.
Определение обменного аммония и нитратов в почве из одной навески по Кудеярову
Нитратный азот и обменный аммоний можно определить в одной вытяжке колориметрически с использованием фенолят-гипохлоритной реакции. Для этой цели применяют вытяжку 0,1 н раствора K2SO.
Определения содержания нитратов с гидрозином в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26488).
Метод основан на восстановлении нитратов гидразинов в присутствии меди в качестве катализатора с последующим фотоколориметрическим определением в виде окрашенного диазосоединения.
Определение содержания нитратов в почве по Грандваль-Ляжу.
Определение нитратов производится в день взятия пробы и при естественной влажности почвы.
Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за счёт образования тринитрофенола калия (или натрия в зависимости от используемой щёлочи) в количестве, эквивалентном содержанию нитратов:
3HNO3 + C6H3(HSO3)2OH = C6H2(NO2)3OH + 2H2SO4 + H2O
C6H2(NO2)3OH + KOH = C6H2(NO2)3OK + H2O
желтое окрашивание
Интенсивность окрашивания определяют на фотоколориметре.
3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА В ПОЧВЕ.
Азот в почве находится в форме органических и минеральных соединений. Принято определять общее содержание азота в почве (по Кьельдалю), а также следующие формы его соединений в зависимости от подвижности и доступности их растениям (по Шконде и Королевой):
а) минеральные соединения азота, растворимые в воде (нитриты, нитраты, аммонийные соли) и вытесняемые растворами нейтральных солей, например 0.1 н. КС1 (поглощенный аммоний);
б) легкогидролизуемые органические соединения азота, вытесняемые действием на почву 0,5 н. H2SO4;
в) трудногидролизуемые соединения азота (азот аминов, амидов, гуминов, необменный аммоний), вытесняемые действием на почву 5 н. H2SO4;
г) негидролизуемые формы соединений азота, представленные азотом аминов, гуминов, меланинов, битумов, частично необменным аммонием, определяются как разность между общим и трудногидролизуемым азотом.
Доступный азот определяют в модельных и вегетационных опытах. Из методов определения азота путем модельных опытов наиболее распространено определение нитрификационной способности почв по Кравкову и минерализуемого азота по Бремнеру. Для определения нитрифи-кационной способности почв по Кравкову 20 г почвы, увлажненной до 60% полной влагоемкости, компостируют 7 дней при температуре 26—28°С. По истечении указанного срока определяют содержание нитратов при вытеснении их 0,05%-ным K2SO,; п : р * = 1:10, t=3 мин. Для определения азота, минерализуемого из органического вещества (по Бремнеру), почву компостируют 14 дней при 30°С в смеси с песком в отношении 1:3. Азот вытесняется 2 н. КС1; n:р = 1 : 10, t=30 мин.
В лабораториях для оценки азотного режима почв в производственных целях принято определять следующие формы соединений азота: 1) общий азот по Кьельдалю; 2) минеральный (аммиачный и нитратный) в вытяжке 0,1 н. КС1; 3) легкогидролизуемый азот по Корнфилду или Тюрину; 4) фиксированный аммоний по Бремнеру в модификации Кудеярова.
Определение аммиачного азота
Аммиачный азот может быть в почве в различных формах. Для вытеснения водорастворимых форм аммония используют водные вытяжки при отношении n:р = 1:5 или 1:10. Для вытеснения обменного NH4 применяют солевые растворы (при этом, естественно, вытесняются и водорастворимые формы). Для извлечения обменного аммония по методу Конева используют в качестве десорбента 0,05 н. NaCl; п : р = 1 : 25; t=1 ч. Для извлечения обменного аммония по методу Мачигина в качестве десорбента применяют 1%-ный КС1; п : р = 1:10, t = 1 ч. Более широко распространено применение вытяжки 0,1 н. КС1; п : р = 1:5, t=0,5 ч. Фиксированный аммоний вытесняется после разрушения кристаллической решетки глинистых минералов.
Определение фиксированного аммония по Могилевкиной включает озоление почвы в муфеле при 400°С в течение 72 ч, добавлении K2SO4, CuSO4, Se, H2SO4, сжигании и определении отогнанного NH4.
Определение фиксированного аммония по Сильва и Бремнеру заключается в освобождении почвы от органического вещества при ее обработке гипобромитом калия. NH4 извлекают, разрушая почву смесью плавиковой и соляной кислот. В модификации Кудеярова 2 г почвы взбалтывают в полиэтиленовых флаконах с 50 мл смеси 2 н. HF и 1 н. НС1 и оставляют на 22 ч. Затем суспензию нейтрализуют 150 мл 3,8% -ной КОН до рН 9,0—9,5. Через 10—15 мин фильтруют и определяют NH4 одним из методов.
Количественное определение аммиачного азота.
Аммиак в почве образуется в результате аммонификации — разложения азотсодержащих органических соединений. Поскольку микробиологические процессы в почве могут изменить содержание аммиака, то его определяют в свежих ее образцах без предварительного высушивания.
Для пересчета полученных данных на сухую навеску одновременно определяют влажность анализируемой почвы.
Для количественного определения аммония в основном используют колориметрические методы, хотя они и не являются очень точными. При наличии окрашенных или мутных вытяжек приходится пользоваться методом дистилляции. Наиболее распространены два колориметрических метода — с реактивом Несслера и с использованием фенола.
Определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой в модификации Кудеярова.
Метод основан на допущении, что раствор серной кислоты извлекает из почвы ту часть азотсодержащих органических соединений, которые легко минерализуются в природных условиях и служат ближайшим источником минерального азота, используемого растениями. Метод предусматривает учет азота нитратов, поглощенного аммония и легкогидролизуемых органических соединений.
Определение щелочногидролизуемого азота в почве по Корнфилду.
Подвижный щелочногидролизуемый азот, определяемый по методу Корнфилда, является, по существу, легкогидролизуемым азотом почвы и характеризует содержание потенциально доступного для растений азота. Метод довольно широко используется для прогнозирования доз азотных удобрений под различные с.-х. культуры.