работа (стр. 1 из 7)

Одной из важных задач современной аналитической химии является определение примесного состава металлов и сплавов. Данная проблема возникает при аналитическом контроле технологического процесса и готовой продукции металлургических производств, установлении сорта сплава, проведении аналитических экспертиз и т.д. Анализ этих объектов необходим, поскольку свойства металлов в значительной степени зависят от характера и содержания примесей, а свойства сплавов в свою очередь определяются специально вводимыми легирующими добавками металлической и неметаллической природы. Данная задача решается многими методами, одним из которых является рентгенофлуоресцентный анализ, который хорошо подходит для анализа упомянутых материалов. Однако следует отметить, что трудности при анализе металлов и сплавов возникают, прежде всего, из-за того, что последние являются многокомпонентными и часто негомогенными объектами. При их исследовании важно помнить, что в состав образца входят разные элементы, в значительной степени влияющие друг на друга.

Целью работы является проведение одновременного многоэлементного рентгенофлуоресцентного анализа легкого алюминиевого сплава. Для достижения поставленной цели предполагалось провести анализ данного объекта классическим методом внешнего стандарта, методом внешнего стандарта с поправкой на поглощение, методом Расберри и Хайнриха и сопоставить полученные результаты.

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Объектом исследования в данной работе является алюминиевый сплав, присутствие большого количества элементов в котором сильно усложняет анализ, поскольку элементы влияют на аналитический сигнал друг друга. Диапазон концентраций элементов микропримеси, входящих в сплав, лежит в пределах от 0,01 до 10 масс. %. Основной особенностью сплава является тот факт, что элемент-основа алюминий только поглощает характеристическое рентгенофлуоресцентное излучение определяемых элементов примеси, при этом степень поглощения для элементов, располагающиеся рядом в периодической таблице, сопоставимо.

2.1. ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.

Для исследования сплава алюминия могут применяться химические, физико-химические и физические методы анализа. К химическим методам анализа можно отнести титриметрию и гравиметрию, к физико-химическим – спектрофотометрию и хроматографию, к физическим – атомно-абсорбционную, атомно-эмиссионную спектроскопию и рентгенофлуоресцентный анализ.

2.1.1. Химические методы анализа.

2.1.1.1. Титриметрия.

Титрование – процесс, в котором количество нужного вещества определяют по количеству израсходованного стандартного реагента, то есть по раствору с точно известной концентрацией. Обычно титрование проводят, осторожно добавляя реагент известной концентрации, пока реакция с определяемым веществом не закончится, а затем измеряют объем стандартного реагента.

По реакции, лежащей в основе титриметрического метода, выделяют кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексообразовательное и осадительное титрования [1].

Данный метод при оптимизации условий проведения анализа является одним из самых точных. Но проведение анализа требует растворения образца, кроме того, становится необходимым разделение и маскирование компонентов, мешающих обнаружению определяемого элемента. Процесс пробоподготовки является трудоемким и может привести к загрязнению анализируемого образца какими-либо посторонними примесями или, наоборот, к потере определяемого компонента на одной из стадий.

Таким образом, данный метод сложно осуществим для исследуемого образца.

2.1.1.2. Гравиметрия.

Гравиметрия – это абсолютный (безэталонный) метод. Для проведения такого анализа необходимо выделить определяемый компонент в виде чистого вещества или соединения постоянного состава и взвесить его. Наиболее распространенный вариант выделения компонента это осаждение. При анализе образцов содержащих более 0,1% определяемого компонента и при наличии малого количества проб гравиметрия является наиболее подходящим методом. Погрешность определения не превышает 0,1 – 0,2%. В случае анализа алюминиевого сплава, как и в случае титриметрии нужно перевести образец в растворенную форму, кроме того, из-за неселективности большинства осадителей необходимо разделение компонентов. Таким образом, гравиметрия не является оптимальным методом анализа для рассматриваемого образца[1].

2.1.2. Физико-химические методы анализа.

2.1.2.1. Спектрофотометрический анализ.

Спектрофотометрический анализ основан на явлении поглощения излучения в УФ или видимой области электромагнитного спектра. Поглощаемая энергия расходуется на переход электронов данной молекулы из основного в возбужденное состояние. Отношение интенсивностей падающего и прошедшего лучей пропорционально концентрации поглощающего вещества. Возбужденные молекулы теряют избыток энергии и возвращаются в основное энергетическое состояние [2].

Данными методами можно проводить одновременный многокомпонентный анализ. Однако число элементов, поглощающих и излучающих в данной области спектра, ограничено. Таким образом, необходимо оптимизировать условия: подбирать нужные области спектра для проведения анализа. Кроме того, этот метод требует растворения исследуемого образца, что не желательно ввиду причин изложенных выше.

2.1.2.2. Хроматография

Метод основан на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость и или газ, протекающий через неподвижную фазу. Компоненты анализируемой смеси вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Последнюю обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку – колонку. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента компоненты перемещаются вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты остаются в верхнем слое сорбента, другие, с меньшей степенью взаимодействия с сорбентом, оказываются в нижней части колонки, некоторые покидают колонку с подвижной фазой. Таким образом, компоненты разделяются [1].

Это наиболее распространенный аналитический метод. Данным методом можно определить вещества в любом агрегатном состоянии: газообразном, жидком и твердом. Определяются вещества с молекулярной массой, лежащей в широком диапазоне значений.