Методические указания по применению средства "Фиам-супер" зaо нпо "Гигиена Био" (Россия) для целей дезинфекции и предстерилизационной очистки (стр. 4 из 4)
6.5.1. Определение содержания суммарного хлорид иона
Определение суммарного соедржания ионного хлора = N = CL алкилдиметилбензиламмоний хлорида и полигексаметилеигуанидин гидрохлорида в средстве «Фиам-супер» проводят методом потенциометрического титрования.
6.5.1.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда.
Вода, дистиллированная по ГОСТ 6709-90
Кислота азотная по ГОСТ 3118-77, 25% раствор
Калий азотнокислый по ГОСТ 1277-75, насыщенный раствор
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с концентрацией 0,05 моль/дм3, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.3-83.
Спирт изопропиловый технический по ГОСТ 9805-84.
Ионометр или рН-метр любой марки с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН
Электроды: индикаторный – серебряный, вспомогательный – хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Серебряный электрод изготавливают в виде спирали или стержня из серебряной проволоки длиной 300 мм и диаметром 1,0-1,5 мм. Перед применением поверхность электрода зачищают тонкой наждачной бумагой и погружают в раствор азотной кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла.
Мешалка магнитная
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с набором гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 3 вместимостью 10 см3, 50см3
Бюретка по ГОСТ 29251-91 исполнения 1,2 или 5 вместимостью 140 см3
6.5.1.2. Проведение анализа
Взвешивают 1-2 г средства «Фиам-супер» с точностью до четвертого десятичного знака в стакане вместимостью 100 или 250 см3. В стакан добавляют 30 см воды, 20 см3 изопропилового спирта, 5 см азотной кислоты и проводят потенциометрическое титрование раствором
азотнокислого серебра при перемешивании с использованием магнитной мешалки. Вблизи точки эквивалентности раствор титранта, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем – методом второй производной.
6.5.1.3. Обработка результатов.
Суммарную массовую долю хлорид иона алкилдиметилбензиламмоний хлорида и полигексаметилгуанидин гидрохлорида (Мcl) в процентах вычисляют по формуле:
Мcl = V х 0,05 х 35,5 х 100 х 0,9
m х 1000где V – объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3 , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3 ;
35,5 – атомная масса хлорида иона;
0,96 – коэффициент, учитывающий примеси в алкилдиметилбензиламмоний хлориде и полигексаметилгуанидин гидрохлориде.
m – масса анализируемого средства «Фиам-супер», г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух паралельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения + 1,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.6.5.2. Определение суммарного содержания азота в средстве «Фиам-супер» (Мcl ).
Определение суммарной массовой доли азота в средстве «Фиам-супер» проводится с помощью анализаторов элементарного состава серии NA или NCS на приборе ИА 1112 с относительной ошибкой менее 0,2% или по ГОСТ 13301-67. Сущность метода определения азота по ГОСТ 13031-67 состоит в замере объема азота, выделившегося при пиролитическом разложении исследуемого вещества в присутствии катализатора – окиси никеля в атмосфере углекислого газа при температуре 850-950ºС.
6.5.3. Расчет содержания алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х1) и полигексаметилгуанидин гидрохлорида (Х2) в средстве «Фиам-супер».
Так как в средстве «Фиам-супер», источником хлора и азота являются алкилдиметилбензиламмоний хлорид и полигексаметилгуанидин гидрохлорид, то по данным суммарного массового содержания хлора и азота можно составить следующую систему из двух уравнений:
МCL = X1 x 35,5 (1) + X2 x 35,5 (1)353,5 176,5
МN = X1 х 14 + X2 х 14 х 3 (2)
353,5 176,5где Mсl- массовая доля хлора в средстве «Фиам-супер», определенная по п. 4.3. 1.;
X1 - массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида;
X2 - массовая доля полигексаметиленгуанидин гидрохяорида;
35,5 – атомная масса хлорид иона;
353,5 – молекулярная масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида;
176,5 – молекулярная масса звена полигексаметиленгуанидин гидрохяорида;
МN - массовая доля азота в средстве «Фиам-супер», определенная по п . 4.3.2.;
14 – атомная масса азота.
С учетом арифметических преобразований уравнения 1 и 2 принимают вид:
Mсl = 0,1004 х X1 – 0,2011 х X2 (3)
МN = 0,0396 х X1 – 0,2380 х X2 (4)
Решая систему уравнений 3 и 4 находим выражения для вычисления массовых долей алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X1) и полигексаметиленгуанидин гидрохяорида (X2)
в средстве «Фиам-cynep» по шаченням содержания суммарного хлора и азота:
X1 = 14,9432 х Mсl = 12,6263 х МN
X1 = 6, 3023 х Mсl = 2,4857 х Мcl
6.6. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют методом высушивания в термостате по ГОСТ 14870-77.
6.7. Определение показателя активности водродных ионов.
6. 7.1. Растворы, аппаратура, посуда.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87
Растворы буферные для рН-метрии, готовят по ГОСТ 4914.2-77 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135-74.
Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Ионометр или рН-метр любой марки с погрешностью намерения не более 0,05 единицы рН согласно прилагаемой прибору инструкции.
Электроды стеклянный и хлорсерсбряный (или насыщенный каломельный)
Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3
Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3
6.7.2. Проведение измерения
1г анализируемого продукта растворяют в 99 см3 воды и измеряют рН согласно прилагаемой к прибору инструкции
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений округленных до первого десятичного знака, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. рН
6.8. Определение эффективности обеззараживания.
Определение эффективности средства «Фиам-супер» проводят по методике, изложенной в сборнике «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки их безопасности и эффективности», М., 1998, ч. 1
6.9. Определение показателей безопасности.
Определение показателей безопасности средства «Фиам-супер» проводят по методике, изложенной в сборнике «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки их безопасности и эффективности», М., 1998, ч. 1