Методические указания нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля рд 24. 031. 120-91 (стр. 10 из 12)

Через Н-катионитный фильтр пропускают 200 мл анализируемой воды. Спустив в дренаж первые 50 мл, отбирают 100 мл фильтрата и в конической колбе на 250 мл, прибавив две капли смешанного индикатора, титруют 0,1 н. раствором едкого натра из микробюретки с размером капли не более 0,05 мл до начала перехода фиолетовой окраски в зеленую. Расход 0,1 н. раствора едкого натра в миллилитрах на титрование 100 мл пробы численно равен кислотности К.

3.5.10.5. Концентрация сульфатов

(в мг-экв/кг) определяется расчетом из выражения

где К — кислотность, мг-экв/кг; Cl — концентрация хлоридов в анализируемой воде, определенная по п. 3.5.6, мг/кг.

3.5.11. Определение приближенного значения сухого остатка (солесодержания)

3.5.11.1. Приближенное значение сухого остатка необходимо для определения по номограмме черт. 2 величины допустимой условной сульфатно-кальциевой жесткости.

3.5.11.2. Приближенное значение сухого остатка S (в мг/кг) производят расчетно по эмпирической формуле

S = (Щ_об + К) 50 + О_п - 3,5,

где Щ_об — щелочность общая, определенная по п. 3.5.2, мг-экв/кг;

К — кислотность, определенная по п. 3.5.10, мг-экв/кг;

O_п — перманганатная окисляемость, определенная по п. 3.5.9, мг/кг O₂;

50 — приближенный средневзвешенный эквивалент для всех катионов и анионов, обычно присутствующих в пресных водах, используемых для систем тепловодоснабжения;

3,5 — эмпирический коэффициент перевода показателя перманганатной окисляемости (в мг/кг О₂) в показатель концентрации органических веществ.

3.5.11.3. В котельных, где наряду с водогрейными котлами установлены паровые котлы (см. табл. 5) и организована лаборатория, соответствующая требованиям РТМ 24.030.24—72, определение солесодержания может производиться электрометрическим методом согласно п. 7 РТМ 24.030.24—72.

3.5.12. Определение условной сульфатно-кальциевой жесткости

3.5.12.1. Условная сульфатно-кальциевая жесткость

нормируется для сетевой и подпиточной воды по табл. 1. За условную сульфатно-кальциевую жесткость принимается предельная кальциевая жесткость Ж_Са, определенная по п. 3.5.4.5 и допустимая с учетом известных значений концентрации сульфатов, солесодержания и температуры сетевой воды (температура воды измеряется на выходе из котла).

3.5.12.2. Условная сульфатно-кальциевая жесткость находится по номограмме черт. 2 настоящего РД, для чего предварительно необходимо:

определить концентрацию сульфатов

по п. 3.5.10;

определить приближенное значение солесодержания S по п. 3.5.11 или электрометрически по РТМ 24.030.24—72;

знать значение температуры воды на выходе из водогрейного котла.

Имея эти данные, необходимо:

соединить прямой (см. черт. 2, прямая 1) точку, соответствующую значению солесодержания S, с точкой температуры воды на выходе из котла t;

через точку пересечения нанесенной прямой со средней осью номограммы провести прямую от точки, соответствующей концентрации сульфатов

, до пересечения со шкалой, где находится искомое значение условной сульфатно-кальциевой жесткости

(см. рис. 2, прямая 2).

Пример. Сопоставить найденное значение

со значением Ж_Cа, определенным аналитически по п. 3.5.4.5;

S = 250 мг/кг, t = 150°C,

= 3,5 мг-экв/кг.

В этом случае условная сульфатно-кальциевая жесткость по черт. 2 равна 2,9 мг-экв/кг и кальциевая жесткость подпиточной и сетевой воды, определенная по п. 3.5.4.5, не должна быть более указанной величины.

3.5.13. Определение рН

3.5.13.1. Для нормирования качества подпиточной и сетевой воды согласно Правилам ГГТН и табл. 1 достаточно иметь возможность приближенно определять следующие значения рН: меньше 7,0; меньше 8,3; больше 8,3; меньше 11,0; больше 11,0.

3.5.13.2. Некоторые органические вещества—красители—меняют свою окраску в определенном диапазоне изменений рН. Используемые для определения щелочности растворы индикаторов (метилоранж, смешанный индикатор, фенолфталеин) изменяют свою окраску в диапазонах рН, указанных в табл. 14.

Универсальная индикаторная бумага, пропитанная растворами различных индикаторов, меняет свою окраску путем перехода через ряд цветов, воспроизведенных в специальной эталонной шкале.

3.5.13.3. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:

пакеты универсальной индикаторной бумаги (рН = 1¸10);

растворы индикаторов (фенолфталеина, метилоранжа и смешанного), используемые для определения щелочности (см. п. 3.5.2).

3.5.13.4. Для определения значения рН в испытуемую воду опускают универсальную индикаторную бумагу. Ее окраску сравнивают с окраской одного из эталонов, имеющихся в пакете индикаторной бумаги. Правильность показаний индикаторной бумаги можно проверить путем контрольного определения рН с применением растворов индикаторов согласно данным табл. 14.

3.5.13.5. Для приближенной оценки значения рН воды (больше или меньше 11,0) следует определить общую щелочность воды Щ_об и щелочность по фенолфталеину Щ_фф согласно п. 3.5.2. Если Щ_фф окажется меньше 0,5Щ_об, считается, что рН воды меньше 11,0. Если Щ_фф будет больше 0,5Щ_об, рН воды следует считать больше 11,0.

Таблица 14

Рекомендуемые индикаторы

	Окраска индикатора при рН
Индикатор	меньше 4	4-6	6-7	7-8	8,3	больше 9,0
Фенолфталеин	Бесцветная				Слабо-розовая	Ярко-розовая
Смешанный	Фиолетовая	Грязно-серая	Слабо-зеленая	Ярко-зеленая
Метилоранж	Розовая	Оранжевая	Соломенная	Желтая

3.5.13.6. Для точного определения рН в лабораториях первой категории (см. табл. 6) используется лабораторный рН-метр или иономер.

Определение при этом производится согласно заводской инструкции к прибору.

3.5.14. Приготовление обезжелезненной и обессоленной воды

3.5.14.1. Обессоленную и обезжелезненную воду лучше всего приготовлять из конденсата пара в ионитном фильтре смешанного действия. Подобный фильтр можно изготовить из обычной бюретки на 100 мл. Функции дренажной системы фильтра и предвключенного механического фильтра выполняют тампоны гигроскопической ваты.

3.5.14.2. Для заполнения фильтра используют катионит типа КУ-2 и анионит типа АВ-17 в соотношении по объему 1 :2. Первый предварительно регенерируют в подобном же фильтре 5%-ной соляной кислотой, а второй—2%-ным раствором едкого натра. Иониты, отмытые конденсатом от избытка кислоты и щелочи, выгружают в колбу с конденсатом, перемешивают в ней и совместно загружают в ионитный фильтр смешанного действия. Отмывка последнего ведется конденсатом пара. Оптимальное суммарное количество ионитов 100 мл. Получение обессоленной воды ведется со скоростью фильтрования 10—20 м/ч.

Допускается использование принципа раздельного Н—ОН-ионирования с пропуском обрабатываемого конденсата последовательно через два фильтра.

3.6. Приготовление стандартных и титрованных растворов

3.6.1. Стандартные и титрованные растворы приготовляются согласно данным табл. 15. Концентрация титрованных растворов должна точно соответствовать заданной нормальности. Для приготовления титрованных растворов рекомендуется брать навеску или количество исходного вещества в миллилитрах на 1—2% больше чем по расчету. Установление титра производят по результатам не менее чем трех параллельных определений; при этом берут среднее арифметическое из сходящихся с точностью до 0,1—0,2% результатов.

3.6.2. Нормальность определяемого раствора рассчитывают по формуле

где h₁ — нормальность известного раствора;

V₁ — количество раствора, нормальность которого известна, мл;

V₂ — количество раствора, нормальность которого определяют, мл.

После определения нормальности такой раствор легко разбавить дистиллятом до требуемой концентрации. Количество дистиллята х, добавляемого на каждый литр раствора, рассчитывают по формуле

Таблица 15

Приготовление стандартных и титрованных растворов

Рабочий	Концен-	Исходное	Обработка	Количество	Процесс приготовления	Проверка титра
раствор	трация	вещество	исходного вещества	исходного вещества на 1 л раствора		Исходное вещество	Процесс установки титра
Серная кислота	0,1 н.	Фиксанал	—	1 ампула	Перенести содержимое одной ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	Не проверяется
Серная кислота	0,1 н.	Серная кислота химически чистая, плотность 1,84	—	2,8 мл	В мерную литровую колбу, заполненную до половины дистиллятом, влить 2,8 мл H₂SО₄ и раствор разбавить дистиллятом до метки	0,1 н. раствор углекислого натрия (фиксанал) или 0,1 н. раствор борнокислого натрия (фиксанал)	20 мл 0,1 н. раствора углекислого натрия (или борнокислого натрия) разбавить до 100 мл дистиллятом и титровать кислотой в присутствии метилоранжа до оранжевой окраски раствора
Соляная кислота	0,1 н.	Фиксанал	—	1 ампула	Перенести содержимое ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	Не проверяется
Соляная кислота	0,1 н.	Соляная кислота химически чистая, плотность 1,19	—	9,0 мл	В мерную литровую колбу влить 9 мл НС1 и разбавить дистиллятом до метки	Так же, как для серной кислоты
Едкий натр	0,1 н.	Фиксанал	—	1 ампула	Перенести содержимое ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	Не проверяется
Едкий натр	0,1 н.	Едкий натр химически чистый	—	4,5 г	Навеску растворить в небольшом количестве дистиллята; раствор перенести в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	0,1 н. раствор	кислоты 20 мл раствора едкого натра, разбавленного дистиллятом до 100 мл, титровать с метилоранжем или со смешанным индикатором 0,1 н. раствором кислоты до изменения окраски раствора
Трилон Б	0,05 н.	Фиксанал	—	1 ампула	Приготовленный 0,1 н. раствор разбавить дистиллятом в два раза	Не проверяется
Трилон Б	0,05 н.	Трилон Б	—	10 г	Навеску растворить в стакане емкостью 500-800 мл в дистилляте, отфильтровать, перенести раствор в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	1) 0,1 н. раствор MgSО₄ (фиксанал) или 0,1 н. раствор ZnSO₄ (фиксанал). Приготовленный 0,1 н. раствор разбавить дистиллятом в два раза (0,05 н. раствор)	1) 20 мл 0,05 н. раствора сульфата магния или цинка разбавить до 100 мл дистиллятом, добавить 5 мл аммиачного буферного раствора и 7 капель индикатора хром темно-синего и титровать трилоном Б до перехода окраски в синий цвет
			-			2) Навеску 6,1625 г MgSО₄·7H₂O (или 7,189 г ZnSO₄·7H₂O) растворить в мерной литровой колбе дистиллятом и довести до метки (0,05 н, раствор)	2) Так же, как для п. 1
Серебро азотно-кислое	0,0282 н.	Серебро азотнокислое, химически чистое	—	4,8 г	Навеску растворить в небольшом количестве дистиллята; раствор перенести в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	NaCl химически чистый, высушенный при температуре 120-150°. Навеску 1,6486 г растворить в мерной литровой колбе дистиллятом и довести до метки (0,0282 н. раствор); приготовленный раствор содержит в 1 мл 1 мг С1^-	10 мл 0,0282 н. раствора NaCl добавить до 100 мл дистиллятом, титровать в присутствии 5 капель хромата калия раствором азотнокислого серебра до установления устойчивого бурого оттенка
Индигокармин кислый	Титр по кислороду 0,02 мг/мл; кислотность 0,1-0,2 н.	Индигокармин	Измельчить в ступке	0,5 г	Навеску нагреть на водяной бане в фарфоровой чашке с 4 мл концентрированной H₂SO₄ до полного растворения, осторожно разбавить дистиллятом до 1 л. Выдержать пять-шесть дней, отфильтровать
					1) Установить титр по кислороду.	1) 0,1 н. раствор КMnO₄ (фиксанал). Приготовленный 0,1 н. Раствор разбавить в 10 раз (0,01 н. раствор KMnO₄)	1) К 20 мл кислого раствора индигокармина прибавить 50 мл дистиллята, 10 мл H₂SO₄ (1:3) и титровать 0,01 н. раствором КМnO₄ до желтого цвета. Титр раствора мг/мл,
					Для получения раствора с титром 0,02 мг/мл его разбавляют дистиллятом в coотношении мл, где W - объем кислого индигокармина, мл		где V — объем 0,01 н. раствора КМnO₄, пошедшего на титрование, м,т, 0,08 — титр 0,01 н. раствора КМnO₄ по кислороду, мг/мл
					2) Определить кислотность раствора	2) 0,1 н. раствор NaOH	2) К 10 мл кислого раствора индигокармина (с титром 0,02 мг/мл О₂) прибавить 50 мл дистиллята и титровать 0,1 н. раствором щелочи с индикатором фенолфталеином: где V — объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедшего на титрование, мл
Индигокармин аммиачный	Щелочность 0,2 н.	Кислый раствор индигокармина	—	—	1) 5 н. раствор аммиака. Разбавить 37,5 мл 25%-ного раствора NH₄OH до 100 мл дистиллятом 2) Разбавить кислый раствор индигокармина 5 н. раствором аммиака: где W — объем кислого раствора индигокармина, мл; Н — кислотность кислого раствора индигокармина, выраженная через нормальность; 0,2 — заданная нормальность аммиачного раствора по аммиаку	0,1 н, раствор кислоты	Для проверки щелочности индигокарминового раствора к 5 мл аммиачного раствора индигокармина прибавить 50 мл дистиллята, две капли смешанного индикатора и титровать 0,1 н. раствором кислоты до перехода синей окраски в фиолетовую
Стандартный раствор железа	100 мг/кг	Железоаммонийные квасцы NH4Feх(SO₄)₂х х12Н₂О химически чистые	Высушить в эксикаторе при нормальной температуре	0,8634 г	Навеску растворить в мерной литровой колбе в дистилляте с добавлением 20 мл концентрированной серной кислоты, довести объем раствора до метки	—	—
Стандартный раствор железа	100 мг/кг	Стальная проволока по ГОСТ 3282—74	Очистить механическим путем от оксидной пленки. Получить железные опилки	100 мг	Навеску растворить в разбавленной 1 : 1 дистиллятом соляной кислоте при нагревании; раствор перенести в мерную литровую колбу и довести дистиллятом до метки	—	—
Стандартный раствор железа	10 мг/кг	—	—	—	Стандартный раствор железа 100 мг/кг разбавить в 10 раз	—	—
Щавелевая кислота	0.1 н.	Фиксанал		1 ампула	Перенести содержимое одной ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	Не проверяется
Щавелевая кислота	0,01 н.	0,1 н. раствор щавелевой кислоты	—	— .	Разбавить 0,1 н. раствор Н₂С₂O₄ в 10 раз	Не проверяется
Перманганат калия	0,1 н.	Фиксанал	—	1 ампула	Перенести содержимое одной ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки	Не проверяется
Перманганат калия	0,01 н.	0,1 н. раствор КМnO₄	—	— .	Разбавить 0,1 н. раствор КМnO₄ в 10 раз	0,01 н. раствор щавелевой кислоты (из фиксанала)	10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты добавляется в колбу после определения окисляемости и титруется 0,01 н. раствором перманганата калия

ПРИЛОЖЕНИЕ