50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита натрия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного раствора серной кислоты (2 мл Н2SО4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2—3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут.
Метод «пятна» для йодата
IO3- + 5I- + 6Н+ → 3I2 + ЗН2О
I2 + крахмал → синяя окраска
25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрированной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2—3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгновенно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).[1]
2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + ЗН2О
(из соли) (из КI) (из Н2SО4)
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия
Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентрированной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) — при наличии йода развивается желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а добавление избыточного количества КI способствует более полному растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.
Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободившегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа2S2О3 (1,24 г Nа2S2О3 • 5Н2О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окрашивание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1).[3]
При проведении экспериментальной части необходимо учесть:
1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I- до I2 под действием света.
2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определения понижается.
3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов.
4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индикатора.
При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода используют дистиллированную (деионизованную) воду.
Йодированная соль (четыре образца) приобреталась в торговых точках города Новочебоксарска. Качественное определение йода в каждом образце поваренной соли определяли методом «пятна» для йодида и методом «пятна» для йодата. В результате данного исследования, было установлено, что все образцы содержат йод только в виде йодата.
Содержание (количественное) йода в виде йодата, определялся методом титриметрического анализа. Методом титриметрического анализа был исследован следующий ассортимент йодированной соли:
Каждый образец поваренной соли был исследован 9 раз через каждые две - три недели (брался средний результат трех проб титрования). Ежедневно герметичные тары образцов 1 и 2 открывали на 3 минуты. Полученные результаты анализов сведены в таблицы 1-4. (Приложение 3-6)
Математическая обработка полученных данных
Затем рассчитывается SD – стандартные отклонения от значения (заявленного производителем, 0, 04 мг/г) по формуле
SD = ∑∆ ⁄ n,
где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем);
n – число исследований образца.
Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания:
17. 08. 09г. (Приложение 3)
(М± SD) = 0,039 ± 0, 008
Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)
(М± SD) = 0,033 ± 0,009
Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)
(М± SD) = 0,024 ± 0,020
Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)
(М± SD) = 0,014 ± 0,026
Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000.[7] Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.
4. Заключение (выводы)
Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10—0,15 мг в день.[5] Содержание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наиболее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависимости от вида и сроков сбора — от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта. [4]
В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10—100 раз меньше среднего.[9] Поэтому для предупреждения зобной болезни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.
1. Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.
2. В результате исследований (5 месяцев) замечено, что при хранении йодированной соли (особенно, в негерметичной таре), йод улетучивается и его содержание становится неудовлетворительным для покрытия суточной потребности организма в йоде.
3. В результате исследований установлено, что в течение пяти месяцев в образцах № 1 и № 2 количество йода уже не соответствует заявленному производителем на 50%, а в образце № 3 и № 4 (бумажная упаковка) через четыре месяца обнаруживаются только следы йода.
4. Сделан вывод, что употребление только йодированной соли не покрывает потребность человека в йоде, рекомендованную Детским Фондом Организации Объединённых наций и Всемирной Организацией Здравоохранения для профилактики йоддефицитные заболеваний даже на 50 %.
5. Чтобы удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде (0, 15 мг в день) необходимо обновлять йодированную соль через каждые четыре месяца, а оставшуюся неиспользованную соль употреблять как обычную поваренную, а также ежедневно применять синтетические препараты, содержащие йод, морепродукты. 5. Список литературы
1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г.
2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г.
3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометрический, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г.