Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Товароведение и экспертиза пищевых жиров и молочных продуктов» для студентов специальности 080401 (стр. 5 из 6)
Титруют нитратом серебра 0,1 моль/дм3 до красно-кирпичного цвета. Окраска не должна исчезать в течение одной минуты.
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитывают как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу
(2.1)где V – объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата;
0,585 − титр раствора азотнокислого серебра, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100;
К – коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
Vоб – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;
Vал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;
m – масса навески продукта, г.
2.2 Определение хлорида натрия методом с азотнокислой
ртутью (I) без предварительного озоления
Аппаратура, материалы. Весы лабораторные, бюретки, воронки стеклянные, пипетки, колбы конические, бумага фильтровальная.
Реактивы. Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовый раствор, кислота азотная концентрированная плотностью 1,41 г/см3, ртуть (I) азотнокислая 2-водная.
Проведение анализа. Взвешивают 5 г сыра, пипеткой приливают 50 мл дистиллированной воды (45–50 ºC), выдерживают 30 минут. Не взмучивая, отбирают пипеткой 10 мл и прикапывают 5−8 капель концентрированной азотной кислоты и 5−8 капель дифенилкарбазона..
Титруют раствором 0,05 моль/дм3 ртути (I) азотнокислой
2-водной до перехода окраски смеси от светло-серой до размыто-фиолетовой (сине-фиолетовой).
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитывают как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу
(2.2)где V – объем раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, израсходованный на титрование фильтрата;
0,585 − титр раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100;
К – коэффициент поправки к титру раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной;
Vоб – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;
Vал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;
m – масса навески продукта, г.
Проводят 2−3 параллельных титрования.
Титр азотнокислой ртути по хлористому натрию (Т, г/мл) рассчитывают по формуле
(2.3)где NNaCl − нормальная концентрация раствора хлористого натрия, моль-экв/л;
VNaCl – объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, мл;
MЭ.NaCl – масса эквивалента хлористого натрия, г/моль-экв;
V – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование, мл;
1000 – коэффициент пересчета величины титра на 1 мл раствора.
Расчетную величину титра округляют с точностью до шестого знака после запятой [6].
2.3 Рефрактометрический метод
Оборудование и реактивы. Рефрактометр ИРФ-454, аналитические весы, пипетки градуированные, колбы мерные, капельная пипетка, натрий хлористый.
Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Для построения калибровочного графика используют хлорид натрия (х. ч.), предварительно высушенный до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
Растворы для калибровки готовят в диапазоне возможных концентраций хлорида натрия NaCl в сырах 0,5–8 %.
Для каждого полученного раствора пять раз измеряют показатель преломления. По средним значениям показателей преломления сторится калибровочный график (рисунок 2.1).
Рисунок 2.1 – Калибровочный график
Принцип работы на рефрактометре. 2−3 капли анализируемого раствора помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поворотом зеркала ярко освещают призму белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно (рисунок 2.2).
Проведение анализа. Взвешивают навеску мелко измельченного на терке сыра в термостойкий стаканчик 150–200 см3. Для плавленых сыров навеска 10 г, для твердых и сулугуни 5 г (погрешность взвешивания 0,01 г).
Растворяют навеску в горячей дистиллированной воде (60–70 °C). Мешающие определению компоненты (белки, жиры, эмульгаторы, крахмал и т.д.) осаждают, приливая 10 см3 сульфата цинка ZnSO4 концентрацией 1 моль/дм3, и добавляют 10 см3 гидроксида натрия NaOH концентрацией 1 моль/дм3.
Затем содержимое стаканчика перемешивают, доводят водой до 100 см3 и оставляют в покое на 10 минут. После разделения фаз прозрачный фильтрат отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1−2 капли. (Можно профильтровывать в сухой стаканчик через фильтровальную бумагу, если мутный фильтрат.)
1 – окуляр, 2 – заглушка юстировочного приспособления,
3 – маховичок компенсатора, 4 – рукоятка камеры осветительной призмы, 5 – термометр, 6 – маховичок поворота шкалы,
7 – шкала компенсатора, 8 – заслонка окна осветительной призмы,
11 – юстировочный ключ, 12 – юстировочная пластина
Рисунок 2.2 – Рефрактометр ИРФ
По найденному значению показателя преломления (2−3 измерения), пользуясь калибровочным графиком, определяют массовую долю хлорида натрия NaCl в сыре в процентах.
Неравномерное освещение поля, темные пятна на нем указывают на недостаточное количество внесенной жидкости. Поворотом призмы добиваются появления темного поля в окуляре. Появление темного поля соответствует такому положению призмы, при котором луч света испытывает внутреннее отражение от поверхности раздела между призмой и исследуемым веществом. Если граница темного поля не резкая, то, вращая компенсатор, добиваются получения резкой границы темного поля. Затем точно наводят границу темного поля на перекресток линий. Отсчитывают значения показателя преломления по шкале. Далее, используя градуировочный график, находят концент-рацию поваренной соли.
2.4 Определение хлористого натрия в сырах, брынзе
и соленых творожных изделиях методом с катионитом
Аппаратура, материалы. Стаканы химические, бюретки, тигель фарфоровый, воронки стеклянные, колба коническая, капельница, плитка электрическая, фильтры бумажные, палочки стеклянные, вата стеклянная, катионообменная колонка, катионит КУ-2, весы лабораторные, шкаф сушильный, печь муфельная, термометр, пипетки, пробирки, цилиндры.
Реактивы. Кислота соляная, ч. д. а.; растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий, ч. д. а., 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор, 1 г/дм3; натрий хлористый, ч. д. а., 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое, ч. д. а., 0,1 моль/дм3; вода дистиллированная.
Подготовка к анализу. 15 г катионита КУ-2, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату.
Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2−3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.
Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. При меньшем числе определений колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3.
Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более чем на 0,2 см3 от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия.
Проведение анализа. Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают пятью порциями дистиллированной воды, нагретой до 90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу.
Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 80 °С до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют двумя каплями азотной кислоты и прибавляют две капли раствора азотнокислого серебра.