Планирование эксперимента (стр. 4 из 7)
В практических задачах области определения факторов, как правило, ограничены. Ограничения могут носить принципиальный либо технический характер.
Факторы классифицируют в зависимости от того, является ли фактор переменной величиной, которую можно оценивать количественно: измерять, взвешивать, титровать и т.п., или же он – некоторая переменная, характеризующаяся качественными свойствами.
Факторы разделяются на количественные и качественные.
Качественные факторы – это разные вещества, разные технологические способы, аппараты, исполнители и т.д.
Хотя качественным факторам не соответствует числовая шкала в том смысле, как это понимается для количественных факторов, однако можно построить условную порядковую шкалу, которая ставит в соответствие уровням качественного фактора числа натурального ряда, т.е. производит кодирование. Порядок уровней может быть произволен, но после кодирования он фиксируется.
Качественным факторам не соответствует числовая шкала, и порядок уровней факторов не играет роли.
Время реакции, температура, концентрация реагирующих веществ, скорость подачи веществ, величина рН – это примеры наиболее часто встречающихся количественных факторов. Различные реагенты, адсорбенты, вулканизующие агенты, кислоты, металлы являются примером уровней качественных факторов.
4.2 Требования, предъявляемые к факторам при планировании эксперимента
При планировании эксперимента факторы должны быть управляемыми. Это значит, что экспериментатор, выбрав нужное значение фактора, может его поддерживать постоянным в течение всего опыта, т.е. может управлять фактором. Планировать эксперимент можно только в том случае, если уровни факторов подчиняются воле экспериментатора.
Пример: Вы изучаете процесс синтеза аммиака. Колонна синтеза установлена на открытой площадке. Является ли температура воздуха фактором, который можно включить в планирование эксперимента?
Температура воздуха – фактор неуправляемый. Мы еще не научились делать погоду по заказу. А в планировании могут участвовать только те факторы, которыми можно управлять, – устанавливать и поддерживать на выбранном уровне в течение опыта или менять по заданной программе. Температурой окружающей среды в данном случае управлять невозможно. Ее можно только контролировать.
Чтобы точно определить фактор, нужно указать последовательность действий (операций), с помощью которых устанавливаются его конкретные значения (уровни). Такое определение фактора будем называть операциональным. Так, если фактором является давление в некотором аппарате, то совершенно необходимо указать, в какой точке и с помощью какого прибора оно измеряется и как оно устанавливается. Введение операционального определения обеспечивает однозначное понимание фактора.
С операциональным определением связаны выбор размерности фактора и точность его фиксирования.
Точность замера факторов должна быть возможно более высокой. Степень точности определяется диапазоном изменения факторов. При изучении процесса, который длится десятки часов, нет необходимости учитывать доли минуты, а в быстрых процессах необходимо учитывать, быть может, доли секунды.
Факторы должны быть непосредственными воздействиями на объект. Факторы должны быть однозначны. Трудно управлять фактором, который, является функцией других факторов. Но в планировании могут участвовать сложные факторы, такие, как соотношения между компонентами, их логарифмы и т.п.
При планировании эксперимента обычно одновременно изменяется несколько факторов. Поэтому очень важно сформулировать требования, которые предъявляются к совокупности факторов. Прежде всего выдвигается требование совместимости. Совместимость факторов означает, что все их комбинации осуществимы и безопасны. Это очень важное требование.
При планировании эксперимента важна независимость факторов, т.е. возможность установления фактора на любом уровне вне зависимости от уровней других факторов. Если это условие невыполнимо, то невозможно планировать эксперимент.
Таким образом, установили, что факторы – это переменные величины, соответствующие способам воздействия внешней среды на объект.
Они определяют как сам объект, так и его состояние. Требования к факторам: управляемость и однозначность.
Управлять фактором – это значит установить нужное значение и поддерживать его постоянным в течение опыта или менять по заданной программе. В этом состоит особенность «активного» эксперимента. Планировать эксперимент можно только в том случае, если уровни факторов подчиняются воле экспериментатора.
Факторы должны непосредственно воздействовать на объект исследования.
Требования к совокупности факторов: совместимость и отсутствие линейной корреляции. Выбранное множество факторов должно быть достаточно полным. Если какой-либо существенный фактор пропущен, это приведет к неправильному определению оптимальных условий или к большой ошибке опыта. Факторы могут быть количественными и качественными.
5. Ошибки опыта
Изучение всех влияющих на исследуемый объект факторов одновременно провести невозможно, поэтому в эксперименте рассматривается их ограниченное число. Остальные активные факторы стабилизируются, т.е. устанавливаются на каких-то одинаковых для всех опытов уровнях.
Некоторые факторы не могут быть обеспечены системами стабилизации (например, погодные условия, самочувствие оператора и т.д.), другие же стабилизируются с какой-то погрешностью (например, содержание какого-либо компонента в среде зависит от ошибки при взятии навески и приготовления раствора). Учитывая также, что измерение параметра у осуществляется прибором, обладающим какой-то погрешностью, зависящей от класса точности прибора, можно прийти к выводу, что результаты повторностей одного и того же опыта укбудут приближенными и должны отличаться один от другого и от истинного значения выхода процесса. Неконтролируемое, случайное изменение и множества других влияющих на процесс факторов вызывает случайные отклонения измеряемой величины укот ее истинного значения – ошибку опыта.
Каждый эксперимент содержит элемент неопределенности вследствие ограниченности экспериментального материала. Постановка повторных (или параллельных) опытов не дает полностью совпадающих результатов, потому что всегда существует ошибка опыта (ошибка воспроизводимости). Эту ошибку и нужно оценить по параллельным опытам. Для этого опыт воспроизводится по возможности в одинаковых условиях несколько раз и затем берется среднее арифметическое всех результатов. Среднее арифметическое у равно сумме всех n отдельных результатов, деленной на количество параллельных опытов n:
Отклонение результата любого опыта от среднего арифметического можно представить как разность y2– 
, где y2 – результат отдельного опыта. Наличие отклонения свидетельствует об изменчивости, вариации значений повторных опытов. Для измерения этой изменчивости чаще всего используют дисперсию.
Дисперсией называется среднее значение квадрата отклонений величины от ее среднего значения. Дисперсия обозначается s2 и выражается формулой:
где (n-1) – число степеней свободы, равное количеству опытов минус единица. Одна степень свободы использована для вычисления среднего.
Корень квадратный из дисперсии, взятый с положительным знаком, называется средним квадратическим отклонением, стандартом или квадратичной ошибкой:
Ошибка опыта является суммарной величиной, результатом многих ошибок: ошибок измерений факторов, ошибок измерений параметра оптимизации и др. Каждую из этих ошибок можно, в свою очередь, разделить на составляющие.
Все ошибки принято разделять на два класса: систематические и случайные (рисунок 1).
Систематические ошибки порождаются причинами, действующими регулярно, в определенном направлении. Чаще всего эти ошибки можно изучить и определить количественно. Систематическая ошибка – это ошибка, которая остаётся постоянно или закономерно изменяется при повторных измерениях одной и той же величины. Эти ошибки появляются вследствие неисправности приборов, неточности метода измерения, какого либо упущения экспериментатора, либо использования для вычисления неточных данных. Обнаружить систематические ошибки, а также устранить их во многих случаях нелегко. Требуется тщательный разбор методов анализа, строгая проверка всех измерительных приборов и безусловное выполнение выработанных практикой правил экспериментальных работ. Если систематические ошибки вызваны известными причинами, то их можно определить. Подобные погрешности можно устранить введением поправок.
Систематические ошибки находят, калибруя измерительные приборы и сопоставляя опытные данные с изменяющимися внешними условиями (например, при градуировке термопары по реперным точкам, при сравнении с эталонным прибором). Если систематические ошибки вызываются внешними условиями (переменной температуры, сырья и т.д.), следует компенсировать их влияние.
Случайными ошибками называются те, которые появляются нерегулярно, причины, возникновения которых неизвестны и которые невозможно учесть заранее. Случайные ошибки вызываются и объективными причинами и субъективными. Например, несовершенством приборов, их освещением, расположением, изменением температуры в процессе измерений, загрязнением реактивов, изменением электрического тока в цепи. Когда случайная ошибка больше величины погрешности прибора, необходимо многократно повторить одно и тоже измерение. Это позволяет сделать случайную ошибку сравнимой с погрешностью вносимой прибором. Если же она меньше погрешности прибора, то уменьшать её нет смысла. Такие ошибки имеют значение, которое отличается в отдельных измерениях. Т.е. их значения могут быть неодинаковыми для измерений сделанных даже в одинаковых условиях. Поскольку причины, приводящие к случайным ошибкам неодинаковы в каждом эксперименте, и не могут быть учтены, поэтому исключить случайные ошибки нельзя, можно лишь оценить их значения. При многократном определении какого-либо показателя могут встречаться результаты, которые значительно отличаются от других результатов той же серии. Они могут быть следствием грубой ошибки, которая вызвана невнимательностью экспериментатора.