— номера партії;
— маси нетто партії;
— номера цистерни;
—дати і місця відбирання проб;
— підписів осіб, що відбирали пробу.
Відбирання і підготовка проб, підготовка посуду і матеріалів для мікробіологічного аналізу бурякової меляси здійснюється згідно з ГОСТ 26668 і ГОСТ 26968.
Для контролю мікробіологічних показників проби бурякової меляси відбирають із резервуара, оснащеного кранами. Проби відбирають не менше ніж із трьох шарів продукції (верхнього, середнього і нижнього) до одного посуду.
Проби відбирають асептичним способом, який виключає мікробне забруднення з навколишнього середовища.
Кран спочатку промивають, витирають ватою, промоченою етиловим спиртом, і обпалюють у полум'ї. Потім випускають до 500 см3 бурякової меляси (залежно від місткості резервуара і діаметра крана) і тільки після цього відбирають проби в стерильний посуд, заповнюючи 3/4 його об'єму. Горловину посуду попередньо обпалюють у полум'ї пальника.
Посуд стерилізують одним з таких способів:
— насиченою парою в стерилізаторі за температури (121±2)°С протягом ЗО хв;
— гарячим повітрям у стерилізаторі: з примусовою циркуляцію повітря за температури від 170 до 175 °С протягом 60 хв, без примусової циркуляції повітря за температури від 180 до 185 "С протягом 15 хв. за температури від 165 до 170 "С протягом 120 хв.
Широкогорлий посуд з пробою закривають пробкою з вати, зверху пробки накладають чистий папір і щільно притискають його до горловини посуду; банки закривають кришками. попередньо обробленими етиловим спиртом, маркують етикетками із зазначенням номера резервуара і крана, дати відбирання проб і доставляють на аналіз. Відібрані проби, призначені для аналізу поза увагою підприємства-виробника, пломбують і опечатують печаткою організації, яка відповідає за продукцію, що контролюється, і транспортують до лабораторії, Проби споряджають актом відбирання проб, в якому зазначають:
— назву продукту;
— назву підприємства-виробника;
— номер партії;
— дату відбирання проб;
— мету мікробіологічного аналізу;
— підписи осіб, що відбирали пробу. Термін перевезення — не більше 12 год з часу відбирання проб.
Проби для визначення вмісту важких металів, миш'яку і пестицидів складають з проб бурякової меляси, які відбирають із резервуара, кожної доби в кількості 1кг протягом 10 днів.
Відібрані проби ретельно перемішують для приготування об'єднаної проби масою не менше 4кг.
Об'єднану пробу ділять на три частини, одну з яких залишають у заводській лабораторії, а дві інші направляють для досліджень у випробувальну лабораторію.
Підготовка проб для визначення токсичних елементів у буряковій мелясі здійснюється згідно з ГОСТ 26929.
Визначення зовнішнього вигляду, кольору, запаху, смаку і розчинності у воді
Апаратура і матеріали
Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.
Стакан В-2-250 ТХС згідно з ГОСТ 25336. Склянка з притертою пробкою місткістю 250 см3. Паличка скляна. Циліндр І (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
Визначення масової частки сухих речовин
Метод грунтується на вимірюванні показника заломлення бурякової меляси за допомогою рефрактометра.
Апаратура, матеріали і реактиви
Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.
Посудини для розведення цукрових продуктів методом 1:1,
Циліндр ! (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
Стакан Н (В)-1 (2)250 ТС згідно з ГОСТ 25336.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С І діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 С згідно з ГОСТ 28498.
Баня водяна.
Рефрактометр лабораторний,
Паличка скляна.
Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених,
Проведення випробування
Масову частку сухих речовин у буряковій мелясі визначають у розчинах меляси, розведених дистильованою водою у співвідношенні 1:1.
На чашки вагів ставлять внутрішню і зовнішню посудини для розведення цукрових продуктів методом 1:1, якщо їх маса різна, то Їх зрівноважують спеціальною гиркою (посудини і гирки повинні бути пронумеровані)
Потім у внутрішню посудину вводять близько 50 г бурякової меляси і в зовнішню посудину добавляють дистильовану воду до того часу, поки не буде досягнуто рівновагу. Після цього знімають посудини з чашок вагів і зрівноважувальну гирку опускають у зовнішню посудину для перемішування, Потім внутрішню посудину обережно опускають у зовнішню, герметичне загвинчують кришку і прилад у зібраному вигляді розміщають у водяній бані, нагрітій до температури (80 ±1) °С. Прилад періодично збовтують для повного розчинення вмісту і рівномірного перемішування.
Потім посудини з розчином бурякової меляси охолоджують до температури 20 °С і визначають рефрактометром масову частку сухих речовин. Для цього на чисту суху поверхню вимірювальної призми наносять декілька крапель досліджуваного розчину меляси, розподіляють її скляною паличкою тонким шаром на усій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра в разі закритого другого вікна. Переміщенням окуляра вводять у поле зору приладу межу світлотіні і встановлюють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення ЇЇ на шкалі фіксує результат визначення.
Якщо під час знімання показань рефрактометра температура розчину має відхилення від 20 °С, то в одержане значення вводиться поправка на температуру.
Приготування розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3
8г тіосульфату натрію розчиняють у 100 см3 свіжо перевареної дистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см3, додають для нейтралізації 1 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 1 моль/дм3, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і енергійно збовтують.
Поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію встановлюють через 10 діб розчином біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.
У конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 см3 відмірюють 20 см3 розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3, додають 0,5 г йодистого калію, попередньо розчиненого у 5 см3 дистильованої води, і 5 см3 розчину сірчаної кислоти 1:4. Колбу закривають пробкою, змоченою розчином йодистого калію і залишають у темному місці протягом 10 хв. Потім додають 50-60 см3 дистильованої води, відмиваючи пробки водою, і титрують розчином тіосульфату натрію до зеленувато-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і продовжують титрувати до переходу синього забарвлення у світло-зелене.
Якщо на 20 см3 розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3 витрачається точно 20 см3 розчину тіосульфату натрію, то останній є молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.
Приготування початкового розчину
Із освітленого розчину, що залишився після визначення масової частки сахарози, відбирають піпеткою 10 см3 (відповідні 2,6г бурякової меляси), переводять до мірної колби місткістю 100 см3, за температури 20 °С доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують.
Проведення випробування
Відбирають піпеткою 25 см3 початкового розчину (відповідні 0,65 г меляси), переводять до конічної колби місткістю 250 см3, додають 25 см3 реактиву Оффнера і на кінчику ножа додають трохи тальку в порошку або грубо подрібненої пемзи. Колбу ставлять на азбестову сітку з вирізаним у центрі отвором діаметром 6,5 см і нагрівають на газовому пальнику 4-5 хв до початку кипіння, потім зменшують полум'я так, щоб воно ледве торкалося сітки і підтримують помірне кипіння точно 7 хв. Потім вміст колби охолоджують у холодній воді до 20 °С, не збовтуючи, щоб уникнути окислення осаду,
Після кип'ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. Наявність жовто-оранжевого забарвлення розчину свідчить про недостатню кількість реактиву Оффнера.
У цьому випадку визначення повторюють з розчином, розведеним у 5, 10 або 20 разів. Для цього відбирають піпеткою 20, 10 чи 5 см3 початкового розчину, переводять до мірної колби місткістю 100 см3, за температури 20 °С, доводять вміст колби дистильованою водою до мітки І перемішують. Відбирають піпеткою 25 см3 розведеного таким чином початкового розчину, що містить відповідно 0,13; 0,065 чи 0,0325г бурякової меляси, переводять до конічної колби місткістю 100 см3 і добавляють 25 см3 реактиву Оффнера.
7,5 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації с (НСІ) = 1 моль/дм3, відміряного циліндром, обережно додають по стінках колби до охолодженого розчину, що має блакитно-зеленувате забарвлення, щоб розчинити осад, який знаходиться на стінках, і відразу ж після додання кислоти додають до випробувального розчину із бюретки 20 см3 розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.
Колбу закривають скляною або корковою пробкою і залишають на 2 хв, періодично перемішуючи вміст обертанням.
Рівно через 2 хв відтитровують надлишок йоду у колбі розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. У кінці титрування, коли розчин стане світло-жовтим, до нього додають 2,5 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і титрують до зникнення синього забарвлення.
Одночасно проводять контрольний дослід (з тією ж кількістю розчину меляси, реактивів і йоду, що і в основному досліді, без кип'ятіння) для встановлення поправки на окислення йодом речовин, які знаходяться в розчині,
За різницею між кількістю тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому і контрольному дослідах, встановлюють кількість сполучного йоду.
Приклад.
На визначення редукувальних речовин до 25 см3 розчину, одержаного розведенням у 10 разів (10:100} розчину, підготовленого для визначення масової частки сахарози (відповідного 0,65г меляси), додали 20 см3 розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. На титрування надлишку йоду затратили 13 см3 розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. На ту ж кількість йоду у контрольному досліді витратили 16,8 см3 тіосульфату натрію. Отже, кількість йоду, що вступив у реакцію; 16,8 - 13,0 == 3,8 см3, тобто у 0,65 ґ меляси міститься 3,8 мг або у відсотках до маси меляси