Ответственной операцией при изготовлении титаната бария является синтез углекислого бария и двуокиси титана.
Высокотемпературный синтез (получение твердого раствора) BaCO3 и TiO2 производится в нагревательных печах при температуре 1280 - 1330°С. При высокой температуре происходит реакция образования титаната бария
ВаСО3 + ТiO2 = ВаТiO3 + СО2.
Наиболее успешно эта реакция происходит в туннельных электрических печах, так как электрическими нагревателями можно легко обеспечить необходимый температурный режим.
Подготовленные к обжигу брикеты устанавливаются на подвижные тележки, которые проталкиваются через туннельную печь с определенной скоростью, зависящей от характеристик печи и партии исходного сырья. После синтеза брикеты ВаТiO3 имеют удельный вес 57,5 Н/м3 и равномерную желтовато - зеленую окраску.
Приготовленный указанным способом ВаТiO3 представляет собой полуфабрикат и еще не пригоден для изготовления пьезоэлементов.
Дробление брикетов титаната бария производится на дробильном агрегате.
6.2. Изготовление керамических заготовок
Эта стадия технологического процесса производства пьезокерамических деталей включает в себя тонкий помол синтезированного материала, оформление заготовок и окончательный обжиг.
Тонкий помол материала производится в вибромельнице, а в некоторых случаях - в шаровых мельницах. После сушки и магнитной сепарации порошкообразного пьезокерамического материала его просеивают через сито на протирочной машине.
В таком виде порошок поступает на операцию оформления заготовок заданных геометрической формы и размеров.
Оформление заготовок может осуществляться прессованием или горячим литьем под давлением.
Наиболее распространенным способом оформления заготовок при изготовлении деталей для гидроакустических преобразователей является прессование.
Пьезокерамический материал, поступающий на оформление заготовок, представляет собой мелкодисперсный сухой порошок. Для придания ему определенной формы его следует пластифицировать при помощи веществ, обладающих связующими свойствами. В качестве пластификатора (связки) при прессовании заготовок применяется обычно 3%-ный водный раствор поливинилового спирта, вводимого в материал в количестве 4 - 5% по весу.
При пластификации порошка титаната бария должно быть обеспечено тщательное перемешивание порошка со связующим веществом. Это может быть достигнуто при помощи специального оборудования. В производстве пьезокерамики широкое применение нашли так называемые «бегуны». Бегуны состоят из неподвижной металлической ванны, металлических жерновов, редуктора и электропривода. Полученную смесь порошка титаната бария с поливиниловым спиртом перемешивают, после чего помещают в бункер бегунов и включают привод. Обработку на бегунах производят 40 - 45 мин.
Пластифицированный таким образом пьезокерамический материал для раздробления комков пропускают на протирочной машине через сито и помещают для хранения в плотно закрывающуюся тару.
Оформление заготовок методом прессования из пластифицированного материала осуществляется в специальных пресс-формах на гидравлических прессах.
Удельное давление при прессовании пьезокерамических заготовок из материала, пластифицированного поливиниловым спиртом, составляет (5 - 8)×107 Н/м2. Мощность пресса определяется в зависимости от площади оформляемой детали. В связи с тем, что удельное давление прессования является весьма важным фактором, определяющим плотность и прочность прессованной заготовки, выбору его уделяется особое внимание.
Прессование заготовок производится в стальных закаленных пресс - формах. При проектировании пресс - форм учитывают усадку пьезоматериала при окончательном обжиге и припуск на шлифовку изделия после обжига. Для пьезокерамики из титаната бария усадка при обжиге составляет 1,1 - 1,2%.
Получение необходимых размеров заготовки после прессования зависит и от дозировки пресс - порошка. Может быть применена как объемная, так и весовая дозировка. При проектировании пресс-формы необходимо учитывать, что объем порошка материала должен превышать более чем в два раза объем отпрессованной заготовки.
В процессе прессования заготовок большое значение имеет равномерное распределение порошка по сечению пресс - формы, так как неравномерное расположение порошка приводит к разной степени его уплотнения, что, в свою очередь, вызывает образование трещин и других дефектов в процессе обжига.
Для удаления воздуха в процессе прессования пьезокерамического материала применяется предварительное многократное уплотнение, заключающееся в нескольких «подпрессовках», т. е. попеременном плавном подъеме и снятии давления.
Извлечение отпрессованных заготовок должно производиться с помощью специальных приспособлений при плавном и непрерывном давлении плунжера. При этом не допускается резких движений (во избежание появления трещин и других дефектов).
В последнее время разработан ряд автоматических установок для прессования пьезокерамических заготовок.
Горячее литье под давлением применяется при изготовлении заготовок сложной формы. Отливка заготовок этим способом осуществляется на специальных установках. Принцип действия установки заключается в следующем. К рабочему столу прикреплен бачок для пластифицированного пьезокерамического материала, имеющий водяную рубашку, с помощью которой осуществляется подогрев шликера до температуры 75 - 80°С. На плите устанавливается литьевая форма для отливки заготовок, прижим которой осуществляется пневматическим устройством. Рабочая полость литьевой формы соединяется с трубкой, по которой шликер поступает из бачка. Поступление шликера происходит под действием давления воздуха, равного (6 - 7)×105 Н/м2. При нажатии на педаль, соединенную с воздушным клапаном, сжатый воздух подается в устройство для прижима формы и бачок. Под давлением сжатого воздуха литьевая форма плотно прижимается к столу, а горячий шликер по трубке поступает в полость формы.
Постоянство температуры шликера обеспечивается подачей горячей воды, температура которой регулируется терморегуляторами или контактными термометрами. В качестве пластификатора при подготовке шликера для горячего литья под давлением служит парафин.
Обжиг оформленных заготовок из титаната бария может в принципе производиться в любых печах (электрических, нефтяных, газовых) при условии обеспечения температурного режима и окислительной среды. В производстве пьезокерамики предпочтение отдается электрическим туннельным печам, так как в них наиболее надежно обеспечиваются необходимые температурные режимы. В газовых и нефтяных печах обычно трудно избежать значительных перепадов температуры по объему печи, что влияет на качество обжигаемых изделий.
Обжиг может осуществляться и в камерных печах; в этом случае режим обжига задается на один цикл: изделия загружаются в печь и в течение заданного времени производится подъем температуры, выдержка при максимальной температуре и охлаждение в печи.
При обжиге в туннельных печах изделия загружаются на тележки («лодочки») и с определенной скоростью продвигаются через зоны нагрева, обжига и охлаждения. Ясно, что производительность при обжиге в туннельных печах значительно выше, чем при использовании камерных печей.
Важное значение для обеспечения высококачественного обжига пьезокерамических изделий имеет материал подставок, на которые укладываются оформленные заготовки. Наибольшее применение получили подставки, в состав которых входит 70% часовярской глины, 20% глинозема и 10% молотого шамота. Подставка предварительно припудривается слоем обожженной при температуре 1650 - 1700°С окиси алюминия.
Обжиг керамики из титаната бария производится при температуре 1380 - 1400°С. Время выдержки при максимальной температуре определяется размерами заготовок и количеством одновременно загружаемых в печь элементов. Обычно оно колеблется в пределах 1 - 3 ч. Скорость нагревания в печи может составлять 100 - 120°С в час.
Контроль качества обжига производиться визуальным осмотром элементов и путем измерения тангенса угла диэлектрических потерь, который для пьезокерамики из титаната бария не должен превышать 1 - 1,5%.
6.3. Изготовление пьезоэлемента излучателя
На этой стадии осуществляют механическую обработку полученных из обжига заготовок, серебрение контактных поверхностей и поляризацию.
Механическая обработка пьезокерамических заготовок производится шлифованием на плоско- и кругло шлифовальных станках, применяемых при обработке металлов.
Шлифованием пьезокерамических заготовок можно придать им желаемую форму и получить необходимые размеры изделий. Шлифование производится «мокрым» способом, преимущественно алмазными кругами. В качестве охлаждающей жидкости используется проточная вода.
При обработке малогабаритных плоских деталей их приклеивают к шлифованным стальным плитам смесью 40% канифоли и 60% воска, смесью канифоли и парафина (1:1) или чистой канифолью. Для приклейки деталей плиту нагревают до температуры 60 - 70°С, наносят на нее тонкий слой клеящего вещества, а затем раскладывают заготовки. Плиту с наклеенными заготовками устанавливают на магнитном столе станка.
Для снятия заготовок после шлифования плиту вновь нагревают.
Цилиндрические поверхности пьезокерамики обрабатывают на круглошлифовальных станках, закрепляя детали с помощью специальных оправок.
Получить детали фасонного профиля, выполнить прошивку сквозных и глухих отверстий в пьезокерамике известными методами шли4ювания часто бывает невозможно. В последнее время успешно применяют методы ультразвуковой обработки для: 1) прошивки сквозных и глухих отверстий диаметром 5 - 40 мм в пьезокерамических пластинах толщиной 2 - 10 мм; 2) закругления острых кромок и граней радиусом 1,5 - 3 мм; 3) прошивки глухих пазов со скругленными углами; 4) нанесения рисок и различных сложных профилей на пьезокерамику.