Металловедение твёрдых сплавов (стр. 27 из 33)

Измерения можно проводить по снимкам микроскопических изображений.

Увеличение микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц 1 мкм требуется увеличение 1400.

6.2.3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении микро-скопического изображения или по микроскопическим снимкам.

Интервал размеров частиц разбивают не менее чем 6 частей (классов). Частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому.

Размеры частиц измеряют при наблюдении отдельных полей зрения. Отдельные поля зрения выбирают на препарате, перемещая его на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения. Площадь, на которой проводят измерения и счет частиц, равна при наблюдении отдельных полей зрения — сумме их площадей.

Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях. При малом увеличении учитывают только большие частицы, пpи большом увеличении — только малые частицы.

Результаты измерений при разных увеличениях соответственно пересчитывают в соответствии с п. 3.8. Все измерения проводят при трех увеличениях или менее.

Допускается, чтобы в поле зрения находилось не более 150 частиц. Расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.

Измерения частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром.

Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится на одной из половинок границ поля. Например, в случае прямоугольника учитывают частицы, находящиеся внутри его, на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной из них. Частицы, находящиеся на остальных сторонах и в углах, не учитывают. В случае круга учитывают все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра как это показано на рисунке 109

Рис.109. Выбор поля зрения при наблюдении в микроскопе.

Измерение частиц на отдельных полях зрения производят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или на микроскопических снимках. Линейку перед применением следует проградуировать с помощью объект-микрометра. Увеличение должно быть подобрано так, чтобы измеряемые изображения частиц имели размер не менее 1 мм. Измеряют максимальную хорду частиц в горизонтальном или вертикальном направлениях.

Количество измеренных частиц (при использовании одного увеличения) или расчетное количество измеренных частиц (при использовании двух или трех увеличений) должно быть не менее 625

Под расчетным количеством частиц понимают количество частиц, отнесенное к одному выбранному увеличению и рассчитанное по формуле

(использовано три увеличения)

где: N_рас- расчетное количество частиц;

N_б_i - количество частиц i-го класса, измеренных при большем увеличении;

N_ср_i - количество частиц i-го класса, измеренных при среднем увеличении;

N_м_i — количество частиц i-го класса, измеренных при малом увеличении;

F_б- большое увеличение;

F_ср - среднее увеличение;

F_м - малое увеличение;

l_б, l_ср, l_м — число классов, просмотренных при данном увеличении.

Число полей зрения, просмотренных при разных увеличениях, должно быть одинаковым. Если результатом испытаний должно быть объемное (массовое) распределение частиц по размерам, то класс самых крупных частиц, составляющих не менее 5%, принимают за контрольный.

Количество измеренных частиц контрольного класса должно быть таким, как указано в таблице 10. (см. ниже)

Содержание контрольного класса, %	Минимальное количество измеренных частиц
От 5 до 10	25
От 11 до 15	50
От 16 до 24	75
Свыше 25	100

Если после измерения 625 частиц число их в контрольном классе меньше, чем требуется по таблице, то следует на дополнительно выбранных полях зрения или на дополнительных площадях препарата провести дальнейшее измерение частиц с размерами только контрольного класса с тем, чтобы получить необходимое количество частиц.

Количественное распределение частиц по размерам получают относя количество измеренных частиц i-тогo класса к общему количеству измеренных частиц.

Общее количество измеренных частиц при использовании одного увеличения равно сумме всех измеренных частиц.

Общее количество измеренных частиц при использовании двух или трех увеличений равно расчетному количеству частиц (п. 3.8). Каждое произведение количества измеренных частиц i-гo класса на поправочный коэффициент принимают за количество частиц i-гo класса.

Средний размер частиц класса равен среднеарифметическому значению верхнего и нижнего пределов класса.

Объемное (массовое) распределение частиц по размерам получают, возводя в третью степень средний размер частиц класса и умножая результат на количество частиц в этом классе, относя полученное произведение к сумме произведений для всех классов (см. табл. 1 приложения).

Объемная доля отдельного класса равна его массовой доле, если частицы порошка имеют одинаковую плотность.

При измерении крупных частиц на дополнительных полях зрения в соответствии с п. 3.9 результаты анализа пересчитывают. Для этого количество частиц мелких классов умножают на поправочный коэффициент, равный отношению числа полей зрения, на которых были измерены частицы контрольного класса, к числу полей, на которых были измерены частицы других классов (см. табл. 2—5 приложения).

Погрешность измерения возникает из-за конечного количества измеренных частиц. Приведенные в дальнейшем формулы для вычисления этой погрешности справедливы при условии статистически случайной ориентации частиц в препарате.

Погрешность измерения не должна превышать 2% как в случае определения количественного, так и объемного (массового) распределения частиц по размерам.

а в случае объемного распределения погрешность измерения (S_q₁ ) вычисляют по формуле

где P₁ — количественная доля частиц i-ro класса;

q₁ — объемная (массовая) доля частиц i-ro класса, %;

n₁ — количество измеренных частиц i-ro класса.

Погрешность измерения количественного распределения при подсчете 625 частиц всегда менее 2%.

В случае определения масс объемного (массового) распределения частиц по размерам следует для каждого класса величин частиц вычислить погрешность измерения по формуле, независимо от количества просчитанных частиц.

Результаты испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать следующие данные:

- результаты испытаний с указанием, в каких процентах они выражены;

- указания, были ли в порошке частицы менее 1 мкм.

Пример расчёта гранулометрического состава шихты проведённый при трёх увеличениях микроскопа показан в таблице 11. Измерения производились по микрофотографиям.

По результатам расчёта сроится гистограмма гранулометрического состава или кривая распределения.

Отчет должен содержать краткое описание физических и технологических характеристик порошковых материалов, порядок выполнения работы и протокол испытаний.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 188-189.

2. Порошки металлические. Микроскопический метод определения размеров частиц. ГОСТ 23402.

1. Каковы преимущества и недостатки микроскопического метода определения размеров частиц ?

2. Какие свойства порошков определяет гранулометрический состав порошка ?

3. Какие свойства спеченных изделий определяет гранулометрический состав порошка ?

Увели-чение	Класс измеряемых частиц		Количество частиц, измеренных на отдельных полях	Расчётное количество частиц на отдельных полях	Суммар-ное количес-тво частиц при данном увеличе-нии	Средний размер частиц класса, мкм	Количест-венная доля частиц класса, %	Суммар-ный процент классов, %
Увели-чение	мкм	В делениях линейки, мм	Количество частиц, измеренных на отдельных полях	Расчётное количество частиц на отдельных полях	Суммар-ное количес-тво частиц при данном увеличе-нии	Средний размер частиц класса, мкм	Количест-венная доля частиц класса, %	Суммар-ный процент классов, %
1400´	1,0-1,4	1,5-2,0	0,0,0 0,0,0	0	686	1,2	0	0
	1.4-2.0	2,0-3,0	4,5,7 3,6,4	29( )²=158		1,7	3,6	3,6
	2,0-2,8	3,0-4,0	10,13,8 11,15,17	74( )²=402		2,4	9,3	12,9
	2,8-4,0	4,0-5,5	12,23,22 23,10,28	118( )²=642		3,4	14,8	27,7
	4,0-5,6	5,5-8,0	40,30,35 27,37,31	200( )²=1088		4,8	25,1	52,8
	5,6-8,0	8,0-11,5	28,30,18 22,31,15	144( )²=783		6,8	18,1	70,9
	8,0-11,3	11,5-16,0	16,18,26 19,25,17	121( )²=658		9,65	15,2	86,1
600´	11,3-16,0	7,0-9,5	56,50,45 42,53,44	290	590	13,65	6,7	92,8
	16,0-22,4	9,5-13,5	29,40,30 25,44,46	214		19,2	4,8	97,7
	22,4-32,0	13,5-19,0	16,19,11 12,15,13	86		27,2	2,0	99,7
125´	32.0-45,0	4,0-5,5	27.25.20 21.30.31	154( )²@ 7	186	38,5	0,2	99,9
125´	45,0-63,0	5,5-8,0	4,6,7 5,7,3	32( )²@ 2	186	54,0	0,1	100,0