После отгонки пластификатора заготовка приобретает металлический блеск, прочность, хорошо обрабатывается на металлорежущих станках.
Процессы, происходящие при спекании твердых сплавов можно описать в следующем порядке:
1) При температуре 60-300°С испаряются остатки растворителя и адсорбированная влага. Нагрев изделий в этом интервале температур следует производить медленно во избежание разрушения сырой и еще не прочной заготовки парами отделяющихся соединений. Рекомендуется начальное отделение растворителя и влаги производить в отдельной печи - сушильном шкафу при температуре не более 180°С с выдержкой в парах растворителя и при небольшом разряжении порядка 15-20 мм вод. ст. Эта часть процесса изучена в работе N°4.
2) При температуре 500-700°С разлагается и удаляется пластификатор, частично удаляются адсорбированные газы, восстанавливаются окисные пленки на частицах кобальта, железа, никеля и вольфрама. В этом интервале температур также следует производить медленный нагрев, поскольку количество отделяющихся газов велико, например, при нагреве 1 кг заготовок, содержащих 2% пластификатора (каучука), то-есть около 20-ти грамм, выделится до 35-ти литров паров бензина.
3) В интервале температур 800-1000°С свариваются отдельные карбидные зерна в местах их соприкосновения, начинается упрочнение изделия.
4) При температуре 1150-1300°С наблюдается диффузионное растворение карбида вольфрама в кобальте, которое завершается в точке "а" на рисунке 67. образуются твердые растворы на основе кобальта с температурой плавления 1300-1500°С и появляется жидкая фаза. Количество жидкой фазы растет и приблизительно при 20% карбида вольфрама в растворе (точка "b") весь кобальт преходит в состав жидкой фазы. Этот процесс сопровождается активной усадкой - уменьшением линейных размеров спекаемого изделия и уплотнением материала.
Рис.67. Диаграмма системы WC-Co.
При достижении температуры плавления эвтектики, состоящей из кобальта с растворенным в нем карбидом вольфрама и углеродом, вступают в действие силы поверхностного натяжения. Происходит перемещение карбидных зерен - так называемое "жидкое" течение. Процесс происходит при 1300-1400°С и заканчивается почти полным уплотнением спекаемого изделия.
5) По мере повышения температуры до полной температуры спекания продолжается растворение зерен карбида вольфрама в кобальте, пока его содержание в жидкой фазе не достигнет около 38% - этот момент соответствует точке "с" не рисунке 67. В этот момент завершается процесс сварки карбидных зерен и растворение их в кобальте. Расплавленная смесь заполняет все промежутки и поры между карбидными зернами и достигается максимальная плотность изделия. В это же время из композиции полностью удаляются все растворенные газы.
Одновременно начинается и происходит вредное явление, сопровождающее спекание - перекристаллизация карбида вольфрама через жидкую фазу, при которой карбид вольфрама вначале растворяется в кобальте, а затем кристаллизуется в виде равноосных крупных кристаллов, обладающих пониженной прочностью.
6) После выдержки при максимальной температуре, во время которой завершаются процессы, определяющие формирование будущей структуры твердого сплава, сплав охлаждают. При охлаждении в интервале температур 1500-1300°С из жидкости на затравках - оставшихся зернах карбида вольфрама или специально введенного карбида тантала или карбида ниобия выпадает растворенный в жидкой фазе карбид вольфрама, что приводит к еще большему увеличению зерен карбида вольфрама. Это приводит с одной стороны к усилению контакта между зернами (это хорошо) и к увеличению размеров зерен - это плохо, так как снижается интегральная (общая) прочность материала, правда, возрастает сопротивление изнашиванию при трении (это иногда требуется).
Далее из расплава начинает выделяться растворенный в нем углерод, который выпадает в виде отдельных частиц графита, либо в виде скоплений таких частиц, снижая общую прочность и твердость материала.
Проведение процесса спекания требует тщательного соблюдения температур нагрева, темпа их достижения и соблюдения соответствующих выдержек. Только при этом можно получить твердые сплавы с заданными физико-механическими свойствами.
Температура окончательного спекания в вакууме зависит от состава и зернистости исходной смеси. Температуры спекания некоторых твердых сплавов даны в таблице 6.
Таблица 6
Температуры спекания некоторых твёрдых сплавов в зависимости от величина частиц шихты
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 19 4.1. Отгонка влаги и растворителя.
4.1.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
1. Печь лабораторная....……....
2. Весы электронные ..................………...
3. Чертилка
4. Прессовка, полученная при выполнении
лабораторных работ по теме 3............... 5 шт. 4.1.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
В ходе работы используют заготовки, полученные при выполнении работ 1-3. Студент получает пять заготовок, оставленных от предыдущей лабораторной работы, маркирует их, нанося чертилкой номера на плоские поверхности заготовки, взвешивает и записывает их массу. Взвешивание производится на электронных весах с точностью + 0,01 г.
Затем заготовки помещают в сушильный шкаф, включают его в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации и производят сушку изделия в парах растворителя в течение 2+ 0,2 часов. затем сушильный шкаф отключают, заготовки охлаждают вместе со шкафом до комнатной температуры, заготовки извлекают и вновь взвешивают.
При обработке результатов измерений определяют величину потери массы заготовки при сушке, вычитая из массы исходной заготовки массу просушенной, и определяют относительное изменение массы в процентах как отношение полученной разности к массе исходной заготовки. затем по результатам расчетов определяют средний результат.
4.1.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ
Отчет должен содержать краткое описание процесса сушки заготовок с описанием нежела-тельных явлений, которые следует избегать при выполнениии этого процесса, и перечень путей их предотвращения, описание установок, описание действий при выполнении работы и таблицу наблюдений.
Объем отчета 2-3 стр.
Отчет подписывается студентом.
4.1.4. ЛИТЕРАТУРА.
1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 215-246.
4.1.4. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.
1. Для чего производится сушка спрессованных изделий ?
2. Какие опасные моменты возникают при сушке прессовок ?
3. Каким образом можно избежать растрескивания заготовок при сушке ?
4.1.5. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ
Таблица измерений имеет вид представленный на рисунке 69
Рис.69. Таблица наблюдений к работе № 19
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 20
4.2. Наблюдение разложения пластификатора при предварительном спекании. 4.2.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
1. Печь вакуумная .........……….....
2. Весы электронные .......................
3. Прессовка, полученная при выполнении
лабораторной работы N°4 ................ 5 шт.
4.2.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
В ходе работы используют заготовки, полученные при выполнении работы N°4. Студент получает пять заготовок, оставленных от предыдущей лабораторной работы, взвешивает и записывает их массу. Взвешивание производится на электронных весах с точностью + 0,01 г.
Затем заготовки помещают в вакуумную печь, включают ее в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации и производят так называемое предварительное спекание, при котором отгоняется пластификатор и возникают первичные контакты между частичками. Затем печь отключают, заготовки охлаждают вместе с печью до комнатной температуры, заготовки извлекают и вновь взвешивают.
Вакуумная печь обеспечивает эффективное удаление пластификатора путем его испарения при температуре 300-350°С и разложение оставшейся части в интервале температур 700-1000°С. Одновременно при термообработке заготовок в печи происходит науглероживание материала углеродом, выделяющимся из разлагающегося пластификатора. Поэтому в печи поддерживается неглубокий вакуум, так называемый форвакуум.
Камерная печь сопротивления с нагревателем из вольфрама типа СНВЭ 1.3.1/16 И4 рассчитана на длительную работу при температуре 700-1000°С.
Вакуумная система печи обеспечивает достижение исходного вакуума в холодном состоянии печи до 2 Па и снабжена уловителем-осадителем отсасываемых паров пластификатора, роль которого выполняет камера диффузионного насоса.