Для фази накопичення біомаси характерно об'єднання молодого міцелію в кулясті агломерати, формування яких продовжуються до 70-80 год ферментації. Деяка частина гіфів залишається у вільному вигляді.
Під час інтенсивного росту потреба продуцента в молекулярному кисні складає до 1 кг на кожен кубометр ферментного субстрату на годину. У фазі біосинтезу лимонної кислоти потреба в кисні в деякій мірі знижується і складає 0,5-0,6 кг 02/м3-год. Для забезпечення масопередачі кисню в ферментний субстрат вводиться стерильне повітря в кількості 0,8-1,0 об'єму на 1 об'єм середовища в хвилину, одночасно за допомогою мішалки створюється циркуляція середовища зі швидкістю 1,2-1,5 м/с вздовж стінки ферментної установки. Насичення середовища киснем у початковій фазі ферментації має складати 20-25% від повного насичення, у фазі біосинтезу лимонної кислоти - 10-15%.
Температурні режими в ферментних субстратах диференційовані: у фазі росту біомаси - 32-33°С, у фазі кислотоутворення - 30-31°С.
Залежно від особливостей використовуваного мутанта Aspergillus niger застосовують різні варіанти технологічних режимів глибинної технології.
Технічне найменування продукту - лимонна кислота (чистота 99,9%). Лимонна кислота повинна випускатися у відповідності до вимог ГОСТ 908: 2006. Лимонну кислоту отримують з культуральної рідини при глибинному культивуванні мікроскопічного гриба Aspergillus niger з наступним відділенням біомаси.
Хімічні показники лимонної кислоти | |||||
Показники | Норми для сортів | ||||
екстра | вищий | перший | |||
Масовая часткалимонноїкислотив перерахунку на моногідрат,% | |||||
не менше | 99,5 | 99,5 99,5 | 99,5 | ||
не більше | 101,0 | Не нормується | |||
Одиниці кольоровості за йодною шкалою | <4 | <6 | <10 | ||
Масова частка,%, не більше | |||||
золів | 0,07 | 0,10 0,35 | 0,35 | ||
вільної сірчаної кислоти | 0,01 | 0,01 | 0,03 | ||
миш’яку | 0,00007 | 0,00007 0,00007 | 0,00007 | ||
Проби | |||||
на свинець, мідь, цинк, станумз сірководнем | Витримує аналіз | ||||
на оксалати с ацетатом кальцію | |||||
на барій зсірчаною кислотою | |||||
на фероціаніди с хлористимзалізом | |||||
Масова часткасульфатнихзолів,%, | <0,1 | Не нормується | |||
Проба на легкообуглюваніречовиниз сірчаною кислотою | Витримує аналіз | Не нормується |
Лимонна кислота за якістю має відповідати показниками, передбаченими ГОСТ 908: 2006. Це повинні бути безбарвні кристали або білий порошок, без грудок, для кислоти I сорту допускається жовтуватий відтінок, смак кислий, без стороннього присмаку, 2% -ний розчин кислоти в дистильованій воді повинен не мати запаху, бути прозорим і не містити механічних домішок, структура - сипка, суха, на дотик не липка, без сторонніх домішок.
За кордоном лимонну кислоту класифікують за величиною кристалів на ситових апаратах. Велику увагу звертають на легкообуглювані речовини, що дають забарвлення при нагріванні протягом певного часу з концентрованою сірчаною кислотою при температурі 90°С. Вони викликаються слідами органічних сполук - цукру, оксиметилфурфурола, інших альдегідів і спиртів, за винятком цис-і трансаконітової, ізолимонної, щавлевої, янтарної і олеїнової кислот, ерітріту, ксиліту і сорбіту.
Для видалення легкообуглюваних речовин запропоновано багато способів: виділення цитрату кальцію в присутності 10% пероксиду водню до кількості лимонної кислоти; нагрівання до кипіння розчинів лимонної кислоти після відділення гіпсу в поєднанні з обробкою пероксидом водню; додавання до розчину лимонної кислоти перед кристалізацією борної кислоти в кількості 0,1-0,3% за масою розчину, екстракція фреоном та ін
Найбільш ефективним способом очищення кристалів лимонної кислоти від всіх домішок є перекристалізація. Лимонна кислота сорту екстра за всіма показниками і нормам відповідає даним Британської фармакопеї 1968 Лимонна кислота випускається тільки в упакованому вигляді: реалізована через роздрібну мережу у дрібній фасовці масою нетто 10-100 г; призначена для підприємств харчової та інших галузей промисловості - у великій фасовці масою нетто 10-40 кг.
Дрібна фасовка повинна проводитися в пакети з "харчової" нестабілізованої поліетиленової плівки марки Н, товщиною не менше 0,08 мм; з етикетировочного паперу односторонньої гладкості, ламінованої з внутрішньої сторони поліетиленом високого тиску або пачки з паперу марки Е по ГОСТ 7247-73 з внутрішнім вкладишем з підпергаменту марки П-3. Пакети і пачки оформляють барвистими малюнками і написами (товарний знак, найменування продукції і її сорти, дата виготовлення, маса нетто, ціна, позначення цього стандарту). Пакети і пачки з кислотою повинні упаковуватися в ящики з гофрованого картону № 13 масою нетто не більше 10 кг.
Велика фасовка проводиться в лляно-джут-кенафні тканинні мішки або лляні продуктові масою нетто не більше 40 кг, у ящики з гофрованого картону. Всередину мішків або ящиків повинні вставлятися мішки-вкладки з поліетиленової плівки, які після заповнення кислотою герметично закривають шляхом зварювання. Верхні шви тканинних зовнішніх мішків зашивають машинним способом лляними нитками або вручну - ув'язувальним шпагатом з лубянних волокон.
При внутрішньоміських перевезеннях допускається упакування кислоти в паперові непросочені відкриті тришарові мішки з внутрішнім мішком-вкладкою з поліетиленової плівки масою нетто не більше 25 кг, у ящики з гофрованого картону, вистелені підпергаментом марки П-3, повністю покривають всю внутрішню поверхню тари.
Транспортну тару маркують з нанесенням маніпуляційного знаку "Боїться вологості".
На ряді заводів велика фасовка лимонної кислоти механізована: установлені напівавтоматичні ваги, зашивочні машини і транспортне обладнання.
Фірма American Association of Cereal Chemist Inc. випускає лимонну кислоту в капсулах, які захищають інші інгредієнти їжі від кислоти. Капсули виготовляють трьох типів: з частково гідрогенізованого рослинної олії, мальтодекстрину і емульгатора. Перший тип руйнується при температурі плавлення оболонки, другий - при розчиненні у воді, третій - при нагріванні у воді.
Перевагою такої форми упаковки лимонної (та іших харчових кислот) є контрольована швидкість звільнення кислоти з капсули, рівномірний розподіл кислоти по всьому об'єму без утворення грудок Харчові кислоти в капсулах застосовують в кулінарії - для збільшення терміну зберігання пудингів і начинок для пирогів, запобігаючи реакцію між кислотою і крохмалем під час зберігання, для збільшення терміну зберігання тіста і т.д.
Лимонна кислота у великій фасовці повинна зберігатися у закритому приміщенні на дерев'яних стелажах чи піддонах при відносній вологості повітря не вище 70%. Гарантійний термін зберігання лимонної кислоти - 6 місяців з дня виготовлення; при упаковці в ящики з гофрованого картону з внутрішнім вкладишем з підпергаменту - 3 міс.
Для зберігання кристалічної кислоти велике значення має гігроскопічність. Під гігроскопічністю розуміють властивість речовин поглинати водяну пару з повітря незалежно від характеру зв'язування ними вологи.
Позначення | Найменування | Кількість одиниць |
1МПМРСПРСКВДТОСППАФИВФСББВФСБФ | 2Сховище мелясиПроміжна ємність для мелясиРеактор - змішувачПроміжнаємністьСтерилізаційна колонаВитримувачТеплообмінникЗбірник поживного середовищаПосівний апаратФерментерІндивідуальний повітряний фільтрЗбірник культуральноїрідиниБарабанний вакуум-фільтрЗбірник фільтрату | 311111111279212 |
1. Меляса в концентрації 5% по цукру - використовується для ферментації і посівного середовища.
2. NH4Cl концентрація 1% - використовується для ферментації і посівного середовища.
3. КН2РО4 конц.1% - використовується для ферментації і посівного середовища.
4. ZnSO4 конц.1% - використовується для ферментації і посівного середовища.
5. K4 [Fe (CN) 6] конц.10% - використовується для ферментації і посівного середовища.
6. Піногасник - олеїнова кислота - використовується для піногасіння
7. Вода.
4.2 Стадії допоміжних робіт (ДР.) та основного технологічного процесу (ТП).
ДР1. Підготовка стерильного повітря.
У процесі культивування в посівному апараті і ферментері зростаюча культура керується кондиціонованим стерильним повітрям під надлишковим тиском 0,01-0,03 мПа для задоволення біологічної потреби м/о та відведення продуктів їх життєдіяльності. Забір атмосферного повітря відбувається на висоті 5 метрів над будівлею. Підготовка повітря для аерації проводиться наступним чином:
очищення повітря від грубих механічних суспензій (вісцінові фільтри);
попереднє кондиціонування повітря до потрібної температури;
подача повітря в компресор;
тонке очищення повітря від мікроорганізмів (головний фільтр);
остаточне очищення в індивідуальному фільтрі.
На стадії попереднього очищення повітря видаляється основна маса великих частинок пилу діаметром 5-10мкм. В якості фільтрів попереднього очищення використовують масляні фільтри.