· решение по заявке;
· акт отбора образцов;
· направление в лабораторию;
· протокол идентификации;
· акт сертификационной проверки;
· протокол исследований;
· санитарно-эпидемиологическое заключение;
· заключение эксперта;
· решение о выдаче сертификата соответствия;
· сертификат, бланк (копия)
Опись документов представлена в приложении 13.
2.5 Специфика проведения экспертизы молока
Для контроля качества молока в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии продукции отбирают выборку.
Партией считают предназначенную для контроля совокупность единиц продукции одного наименования в однородной таре с одинаковыми физико-химическими показателями (одного сорта), произведенных на одном заводе-изготовителе, на одном технологическом оборудовании, в течение одного технологического цикла, по единому производственному режиму, одной даты изготовления и оформленную одним сопроводительным документом.
При взятии выборки из каждой единицы транспортной тары берут 5% объема транспортной тары.
Перед вскрытием тары с продукцией крышки фляг, бочек, банок и др. очищают от загрязнений, промывают и протирают.
Пробы специалисты ИЛ помещают в стеклянную, металлическую, фарфоровую или полимерную посуду. Посуда должна быть сухой, чистой, без запаха, иметь соответствующую вместимость и форму, удобную для проведения анализов. Посуду закрывают корковыми, пластмассовыми или обернутыми фольгой резиновыми пробками или крышками. Пробы пломбируют или опечатывают, снабжают этикеткой с обозначением наименования продукции, предприятия-изготовителя, номера партии и даты выработки. В акте отбора проб указываются:
- место отбора проб;
- наименование предприятия-изготовителя;
- наименование, сорт и дата выработки продукта;
- номер, объем партии;
- температура продукта в момент отбора пробы;
- дата и час отбора пробы;
- должности и подписи лиц, отобравших пробу;
- показатели, которые должны быть определены в продукте;
- наименование сдатчика, приемщика, номера и даты транспортного
документа;
- обозначения стандарта или технических условий на продукт [32].
Пробы молока должны доставляются в Испытательную лабораторию сразу после их отбора. До начала анализа пробы молока хранятся при температуре от 2 до 8°С. Причем физико-химический анализ проб молока проводят сразу после доставки в лабораторию, но не позднее чем через 4 ч после их отбора.
При подготовке проб к анализу физико-химических показателей проводят их перемешивание переливанием в другую посуду (не менее двух раз) или переворачиванием посуды (не менее трех раз). Пробы молока доводят до температуры (20±2) °С.
Органолептические показатели − внешний вид, цвет, запах, консистенция, вкус − определяются органами чувств. Оценку запаха и вкуса проводят специалисты лаборатории.
Запах и вкус молока определяют как непосредственно после отбора проб, так и после их хранения и транспортирования в течение не более 4 ч при температуре (4±2) °С.
Анализируемые пробы молока сравнивают с пробой молока без пороков запаха и вкуса. Оценку запаха и вкуса проводят по пятибалльной шкале.
Молоко с оценкой 5 и 4 балла относят к высшему, первому или второму сорту в зависимости от других показателей.
Молоко с оценкой 3 балла относят в зимне-весенний период года ко второму сорту, в остальные периоды года к несортовому.
Государственными стандартами устанавливаются требования и нормы по физико-химическим показателям молока, а также методы определения этих показателей. В лаборатории определяют несколько важных показателей молока.
1. Массовая доля жира
Кислотный метод определения жира основан на выделении жира из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта, затем производится центрифугирование и измерение выделившегося жира жирометром (бутирометром).
Октический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока света, рассеянного слоем жировых шариков молока.
Число омыления выражается количеством миллиграммов раствора щелочи, необходимого для омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот, входящих в состав 1г жира. Оно характеризует среднюю молекулярную массу смеси жирных кислот жира: чем больше в нем содержится низкомолекулярных кислот, тем число омыления выше. Число омыления жира молока – 220-234.
Йодное число показывает содержание ненасыщенных жирных кислот в жире. Оно выражается в граммах йода, присоединяющегося к 100 г жира. Йодное число молочного жира повышается летом и понижается зимой, составляя 28-45.
2. Плотность молока
По плотности судят о натуральности молока. При добавлении воды плотность снижается. Плотность молока должна быть от 1024 кг/м3 для жирного молока, до 1037 кг/м3 – для белкового.
Плотность молока определяют ареометрическим и пикнометрическим методами по ГОСТ 3625-84. Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности.
Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытанию производят по ГОСТ 13928.
Изучим подробнее ареометрический метод, так как пикнометрический метод проводится для проведения научных и экспертментальных исследований.
1. Подготовка к измерению.
Плотность заготовляемого коровьего молока определяют при (20 ± 5) °С и не ранее, чем через 2 ч после дойки. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2)°С, затем проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или АМТ.
Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы.
Пробу (объемом 0,25 или 0,50 дм³) тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.
2. Проведение измерений.
Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу. Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.
Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.
Первый отсчет показаний плотности ρ1 проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин. после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности р2. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.
Затем измеряют температуру t2 пробы с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров.
Расхождение между повторными определениями и плотности (последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не должно превышать 0,5 кг/м3.
3. Обработка результатов.
За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t1и t2.
За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ´ср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний ρ1 и ρ2.
Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С, то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 °С и соответствии с таблицами приложения 2 или 3.
По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением ρ´ср, а в последующих графах таблиц – температуру tна пересечении соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое принимается за окончательный результат.
Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет температуру от 10 до 15°С, то для определения его фактической плотности к полученному значению плотности пробы этого молока ρ´ср добавляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5.
Результат определения плотности молока ρ²ºм с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы:
ρ²ºм = ρт+ Δ ρа; Р = 0,99,
где ρт – значение, плотности, приведенной к 20°С, кг/дм³, найденное по таблице приложений 2 и 3;
Δ ρа – погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более ± 0,5 кг/м3;
Р –вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δ ρа до плюс Δ ρа.
Допускаемое расхождение между результатами определения плотности молока ρ²ºм одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м3.
Было представлено для экспертизы две пробы коровьего молока: проба № 1 проба № 2.
Измерение плотности молока в пробе № 1.