Стандартный метод (титраметрический, арбитражный), ГОСТ 3624—67.
Анализ. В коническую колбу наливают 10 мл молока и 20 мл дистиллированной воды, затем добавляют 2—3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия (калия) до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты и соответствующего контрольному эталону окраски, приготовленному из раствора сернокислого кобальта. Количество миллилитров щелочи, затраченное на титрование, умножают на 10 (приводят количество молока к 100 мл) и находят кислотность молока в градусах Тернера. Для приготовления контрольного эталона окраски в такую же коническую колбу наливают 10 мл молока и 1 мл 2,5%-ного сернокислого кобальта. Эталон пригоден для работы в течение суток. Срок хранения эталона удлиняется, если добавить к нему одну каплю 40%-ного раствора формальдегида (формалина).
Определение бактериальной обсемененности молока (ГОСТ 9225-68).
Редуктазная проба (арбитражный способ). Микрофлора молока в процессе жизнедеятельности выделяет ферменты, в том числе редуктазу, которая обесцвечивает (восстанавливает) метиленовый синий. Установлена связь между количеством микрофлоры и скоростью обесцвечивания молока с метиленовым синим.
Контроль натуральности молока. При добавлении в молоко несвойственных ему веществ или изъятии составных частей (например, жира) оно считается фальсифицированным. Для установления характера и степени фальсификации важно знать физико-химические показатели натурального молока.
Определение добавления воды. Добавление воды в молоко определяют по плотности — ее показатель снижается. После добавления 3 % воды плотность снижается на 1*А.
Более объективный показатель — количество сухих обезжиренных веществ. Установлено, что в молоке сразу же после выдаивания их содержится не менее 8 %. Количество добавленной воды (%) рассчитывают по формуле В = [(СОМО – СОМО1)/СОМО] 100, где СОМО — сухой обезжиренный остаток натурального молока, %; СОМО1 — сухой обезжиренный остаток исследуемого молока, %.
Определение добавления обезжиренного молока (снятие жира). Устанавливают по снижению содержания жира и сухих веществ и увеличению плотности молока. Степень обезжиривания молока (%) можно рассчитать по формуле О = (Ж – Ж1/Ж)100, где Ж — содержание жира в натуральном молоке, %; Ж1 — содержание жира в исследуемом молоке, %.
Определение двойной фальсификации. При одновременном разбавлении молока водой и снятии жира (двойная фальсификация) плотность молока может не изменяться. В этом случае фальсификацию определяют по содержанию сухих обезжиренных веществ (менее 8 %), а количество добавленной воды и обезжиренного молока (%) рассчитывают по формулам: Д=100-(Ж1/Ж)100, где Д — количество добавленной воды и обезжиренного молока, %; Ж1 — содержание жира в исследуемой пробе, %; Ж — содержание жира в стойловой пробе, %; В = 100 - (COMO1/COMO)100, где В — количество добавленной воды, %; СОМО, —сухое обезжиренное вещество в исследуемом молоке, %; СОМО — сухое обезжиренное вещество в стойловой пробе молока, %.
Количество добавленного обезжиренного молока (%) определяют по формуле О=Д-В
где Д — количество добавленной воды и обезжиренного молока, %; В — количество добавленной воды, %.
Определение примеси соды (ГОСТ 24065—80). При добавлении в молоко соды реакция его становится щелочной. Для определения этого вида фальсификации к молоку добавляют индикатор (фенолрот, розоловая кислота, бромтимолблау и др.), который в кислой и щелочной средах имеет различия в окраске.
1. Проба с фенолротом. В пробирку наливают 2 мл молока и добавляют 3—4 капли 0,1%-ного раствора фенолрота (индикатор готовят на 20%-ном растворе спирта). При наличии соды цвет молока становится ярко-красным. В натуральном молоке цвет желто-оранжевый.
2. Проба с розоловой кислотой. В пробирку наливают 3—5 мл молока и добавляют такое же количество 0,2%-ного спиртового раствора розоловой кислоты. При наличии соды появляется малиново-красный цвет, в натуральном молоке — оранжевый.
3. Проба с бромтимолблау. В пробирку наливают 5 мл молока и добавляют осторожно по стенке 5 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромтимолблау. Через 2 мин в месте соприкосновения индикатора и молока определяют цвет. При содержании соды до 0,1 % появляется зеленый цвет, 0,2 % и более — сине-зеленый, в натуральном молоке — желтый или салатный.
Экспертиза кисло-молочных продуктов
Изготовление кисломолочных продуктов основано на сквашивании молока или сливок чистыми культурами кисломолочных бактерий, иногда с добавлением дрожжей или уксуснокислых бактерий. Молочная промышленность вырабатывает различные кисломолочные продукты (простокваша — обыкновенная, Мечниковская, ацидофильная, Южная; ряженка; варенец; кефир; ацидофильное молоко; ацидофилин; ацидо-фильно-дрожжевое молоко; йогурт; кумыс; напитки «Южный» и «Снежок»; творог; сметана и др.).
В зависимости от биохимических процессов различают продукты кисломолочного брожения (простокваша, творог, ацидофильное молоко, сметана и др.) и спиртового (кумыс, кефир, ацидофильно-дрожжевое молоко и др.).
Взятие средней пробы. Кисломолочный продукт тщательно перемешивают. Для всех продуктов берут среднюю пробу (50 мл). Исключение составляют сметана (сливки) — 15 г и творог — 20 г. Во всех случаях кисломолочные продукты исследуют органолептически и выборочно определяют содержание жира, кислотность. При необходимости исследуют на фальсификацию и контролируют режим (пастеризации или кипячения).
Продукты исследуют не позднее 4 ч после взятия средних проб. Если продукт содержит много диоксида углерода и обладает выраженной способностью к пенообразованию (кумыс, кефир и др.), то его исследуют после удаления СО2 прогреванием при 40—45 °С в течение 10 мин и последующим охлаждением до 18—20 °С.
Органолептические исследования. Цвет определяют в чистом стакане из бесцветного стекла. Зависит он от вида кисломолочного продукта. Для одних продуктов молочно-белый (простокваша, йогурт, мацони, сметана, сливки, творог) или с буроватым (кремовым) оттенком (варенец). Консистенция (и внешний вид) однородная, в меру густая, устойчивая, без нарушения поверхности, без пор газообразования. На поверхности может быть незначительное отделение сыворотки (допускается не более 5 % сыворотки к общему объему продукта). Мацони и ряженка должны иметь слегка тягучий сгусток, йогурт — вязкий (напоминает сметану). Для варенца допускается наличие молочных пленок. Кумыс — однородная жидкость, пенящаяся с газообразованием. Сметана в меру густая, без крупинок жира и белка (творога). Творог — однородная масса, без комочков, несыпучая и некрупчатая. Вкус и запах доброкачественных продуктов кисломолочный, без посторонних привкусов и запахов. Не допускают к продаже кисломолочные продукты пресные, вспученные, чрезмерно кислые, с газообразованием, при наличии резко выраженного постороннего запаха или вкуса, с кислым (горьким) привкусом, несвойственным цветом, рыхлые, с плесенью на поверхности и при выделении сыворотки более 5 % к общему объему продукта. В сметане и сливках первого сорта и твороге допускаются слабовыраженные пороки: привкусы кормового происхождения, деревянной тары или легкой горечи.
Определение содержания жира в сметане (сливках). Для этого используют специальные сливочные жиромеры (ГОСТ 1963—74) с пределами измерения от 0 до 40 %, с минимальной ценой деления 0,5 %.
Анализ. На чашках весов устанавливают (подвешивают) по 3—4 сливочных жиромера и уравновешивают их. Затем на одну чашку кладут разновес 5 г, а в жиромер, закрепленный на другой чашке, пипеткой вносят 5 г сметаны (сливок). Предварительно сметану нагревают до 40—45 °С, чтобы ее консистенция стала жидкой. Затем снимают разновес, наливают в жиромер сметану до уравновешивания (что соответствует 5 г) и так повторяют до заполнения всех жиромеров. Затем добавляют в жиромер по 5 мл воды, 10 мл серной кислоты, 1 мл изоамилового спирта.
Жиромеры помещают в водяную баню при 65±2 °С на 5 мин, затем центрифугируют 5 мин и снова помещают в водяную баню на 5 мин, после чего по нижнему мениску устанавливают количество жира на шкале в процентах. Расхождения результатов в параллельных жиромерах не должны превышать 0,5 %. Если сметана или сливки содержат жира более 40 %, то навеску сметаны берут 2,5 г, добавляют 7,5 мл воды, 10 мл серной кислоты и далее, как указано выше. В этом случае процент жира в сметане вычисляют, умножая на 2 показания жиромера.
Содержание жира в твороге. Определяют так же, как жира в кисломолочных продуктах или сливках, в зависимости от содержания жира в продукте.
Определение кислотности кисломолочных продуктов. Кислотность молочных продуктов, как и молока, определяют в условных единицах — градусах Тернера (ГОСТ 3624—67)..
Анализ. В колбу или стакан на 100—150 мл отмеряют пипеткой 10 мл исследуемого кисломолочного продукта (кроме творога). Остатки продукта на стенках пипетки смывают 20 мл дистиллированной воды, в сосуд добавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления бледно-розового цвета, не исчезающего в течение 1 мин. Количество щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 10 в пересчете на 100 мл продукта.
Определение кислотности творога и кисломолочных продуктов густой консистенции.
Анализ. В фарфоровую ступку отвешивают 5 г творога или кисломолочного продукта, добавляют 50 мл воды температурой 30—40 °С и растирают пестиком до получения гомогенной массы. Затем добавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи, перемешивая и растирая содержимое пестиком до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин. Количество щелочи, пошедшей на титрование, умножают на 20 (приводят массу творога к 100 г), полученная величина является показателем кислотности творога. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 4 Т. Допустимые нормы показателей качества кисломолочных продуктов в условиях лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы рынка указаны в таблице.