Содержимое колбы титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, которая должна сохраняться не менее 30 с. Если окраска исчезает раньше, процесс титрования продолжают.
Обработка результатов.
Кислотность пива раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3 пива вычисляют по формуле
Х=V*K1*K2;
где V – объем раствора гидроокиси натрия с NаОН = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К1 – коэффициент полправки рабочего раствора гидроокиси натрия;
К2 – коэффициент разбавления. Для темного пива К2=4, для светлого пива К2=1.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
Допускается расхождения между результатами двух параллельных определений. Для доверительной вероятности р=0,95 не должно превышать 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3 пива.
а).<<Tuborgblack»:
1-й образец:
V1= 1,9 см3
Х1=1,9*1*1=1,9 к.ед.
2-й образец:
V2=1,8 см3
X2=1,8*1*1=1,8 к.ед.
Xсред. = (1,9+1,8)/2=1,8к.ед
б) <<Велкопоповицкий козел темное>>
1-й образец:
V1=2.2 cм3
Х1=2,2*1*1=2,2 к.ед.
2-й образец:
V2=2.1 cм3
X2=2.1*1*1=2.1 к.ед.
Хсред.= (2,2+2,1)/2=2,1к.ед.
в).<<Miller black»:
1-й образец:
V1= 2,0 см3
Х1=2,0*1*1=2,0 к.ед.
2-й образец:
V2=1,9 см3
X2=1,9*1*1=1,9 к.ед.
Xсред. = (2,0+1,9)/2=1,9к.ед
г).<<Балтика Портер»:
1-й образец:
V1= 2,1 см3
Х1=2,1*1*1=2,1 к.ед.
2-й образец:
V2=2,0 см3
X2=2,0*1*1=2,0 к.ед.
Xсред. = (2,1+2,0)/2=2,0к.ед
3.4 Определение содержания спирта и действительного экстракта дистилляционным методом (ГОСТ 12787)
Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после перегонки, доведенных водой до первоначальной массы. Метод применяется также при разногласиях при оценке указанных показателей.
Подготовка анализа.
Приготовление хромовой смеси.
9,2 г бихромата калия отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 серной кислоты.
Освобождение пива от двуокиси углерода.
250-300 см3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20ºС с погрешностью не более 1,0ºС, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратиться ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют 2-3 раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
Тарирование пикнометра.
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001г. затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20±1,0)ºС и погружают в водяную баню температурой (20,0±0,2)ºС выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешность не более 0,0001 г.
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.
Проведение анализа.
Определение массовой доли спирта.
В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70-80 см3 пива в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5-10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его 2-3 раза.
Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 см3, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0±0,2)ºС.
Обработка результатов
Относительную плотность дистиллята вычисляют по формуле
d=(m1-m2)/(m3-m2),
где m1- масса пикнометра с дистиллятом, г;
m2- масса пустого пикнометра, г;
m3- масса пикнометра c водой, г;
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности дистиллята.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,06%.
Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
а) TuborgBlack
1-й образец:
m1=26,2 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,4 г.;
d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7
2-й образец:
m1=26,3 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7
dср.=(1,7+1,7)/2=1,7
б) Велкопоповицкий козел темное
1-й образец:
m1=26,8 г.;
m2=22,6 г.;
m3=24,8 г.;
d=(26,8-22,6)/(24,8-22,6)=1,9
2-й образец:
m1=26,6 г.;
m2=22,6 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,6-22,6)/(24,5-22,6)=2,1
dср.=(1,9+2,1)/2=2
в) Miller black
1-йобразец:
m1=26,2 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,4 г.;
d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7
2-й образец:
m1=26,3 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7
dср.=(1,7+1,7)/2=1,7
г) Балтика Портер
1-й образец:
m1=26,2 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,4 г.;
d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7
2-й образец:
m1=26,3 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7
dср.=(1,7+1,7)/2=1,7
Объемную долу спирта рассчитывают по формуле
Vc=mc*d/0.79067; (2.3)
где Vc–объемная доля спирта,%;
mc – массовая доля спирта,%;
d – относительная плотность пива, 20ºС/20ºС
0,79067 – относительная плотность безводного спирта при 20ºС.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,10%.
Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
а) Tuborgblack
1-й образец:
mс= 2,1%
d=1,7
Vc1=2,1*1,7/0,79067=4,52%
mс= 2,1%
d=1,7
Vc2=2,1*1,7/0,79067=4,52%
Vcр=(4,5+4,5)/2=4,5%
б) Велкопоповицкий козел темное
1-й образец:
mс= 2,0%
d=1,9
Vc1=2,0*1,9/0,79067=4,83%
3.5 Определение цвета колориметрическим методом ГОСТ 12789-87
Метод основан на измерении оптической плотности слоя пива определенной толщины и вычисления показателя поглощения, характеризующего цвет пива.
Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных данных при определении цвета в диапазоне 0,1-4,0 см3 раствора йода с концентрацией 0,1 моль/дм3 на 100 см3 воды.
Подготовка пробы пива
Освобождение пива от двуокиси углерода.
Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр. Первую порцию фильтра объемом примерно 20 см3 выливают.
Темное пиво перед испытанием разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:3.
Мойка кювет.
Кюветы моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Допускается применение смеси раствора соляной кислоты и этилового спирта в соотношении 1:1.
Не допускается применение растворов щелочей, концентрированных кислот и механическая чистка с помощью абразивных средств.
Проведение испытания
Подготовленное пиво наливают в измерительную кювету, предварительно не менее двух раз ополоснув ее этим пивом, и измеряют оптическую плотность при λmax=(440±10) нм по отношению к дистиллированной воде.
После измерения кювету моют.
Обработка результатов
Показатель поглощения (К) при λmax=(440±10) нм в м -1 вычисляют по формуле
К=D/I*K; (2.4)
где D – оптическая плотность при λmax=(440±10) нм;
I – действительная толщина слоя жидкости в кювете, м;
К1 – коэффициент разведения. Для темного пива К1=4, для светлого пива К1=1.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом.
Относительно допускаемое расхождения между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 3%.
Цвет пива определяют переводом величины показателя поглощения в см3 раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм3 на 100 см3 воды по таблице2.2, указанной в приложении 3.
Окончательный результат выражают целым числом с одним десятичным знаком.
А) TuborgBlack
1-й образц:
D1= 0,198
I1=0,01м
К1= 0,198/0,01*4=79,2 ц.ед
D2= 0,199
I2=0,01 м
К2=0,199/0,01*1=79,9 ц.ед.
Кср.= 79,55 ц.ед
б) Велкопоповицкий козел темное
D1= 0,21
I1=0,01м
К1= 0,21/0,01*4=88,4 ц.ед.
D2= 0,22
I2=0,01 м
К2=0,22/0,01*4=88,8 ц.ед.
Кср.=88,6 ц.ед
В)Miller Black
1-й образц:
D1= 0,198
I1=0,01м
К1= 0,198/0,01*4=79,2 ц.ед
D2= 0,199
I2=0,01 м
К2=0,199/0,01*1=79,9 ц.ед.
Кср.= 79,55 ц.ед
Г) Балтика Портер
D1= 0,21