Методы исследования свойств сахара-песка и сухого солода (стр. 8 из 15)

Сущность метода:

Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Подготовка к испытанию:

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

Проведение испытаний:

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ± 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250см³.Затем в колбу наливают 100 см³ дистиллированной волы и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 ± 0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50ºС. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20ºС, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

Обработка результатов:

Цветность сахара Ц в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

Ц=

где Д420 — значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое из трех измерений);

СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %

р — плотность сахарного раствора, г/см³;

l — длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

I ед. оптической плотности = I ед. IСUМSА (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.

4.4.2 Колориметрический метод

Сущность метода:

Метод заключается в установлении высота столба исследуемого сахарного раствора при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощенем цветного стекла сравнения.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Проведение испытания:

Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ± 0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215см³дистиллированной воды температурой не более 90ºС и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

В профильтрованном и охлажденном до (20 ± I)ºС растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.

Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

Обработка результатов:

Цветность Ц₁, выражают в условных единицах и вычисляют по формуле

а) при пользовании полунормальным стеклом

Ц=

б) при пользовании четвертьнормальным стеклом

Ц=

где СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %;

М — число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов);

р — плотность сахарного раствора, г/см ³ ;

К — поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается посте его изготовления.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5 Метод определения золы

4.5.1 Кондуктометрическин метод

Сущность метода:

Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 12574-93.

Подготовка к испытанию:

Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

Проведение испытания:

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см³ охлаждают до температуры (20.0±0,2)ºС, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см³ фильтрата сливают.

Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 µ См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

Обработка результатов:

Массовую долю золы X%, вычисляют по формуле

Х= 6 *10

(γ-0,35 γ )

где6 *10

- поправка на удельную электрическую проводимость золы;

γ - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, µ См/см;

0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;

γ

-удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, µ См/см.

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.

В случи, если определение проводится при температуре, отличной от 20ºС, вводится поправка на температуру (приложение А, Б ГОСТа 12574-93).

Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20ºС, и прибавляется, если температура ниже 20ºС.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.003%.

4.5.2 Сульфатный метод

Сущность метода:

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества

Аппаратура и реактивы:

По ГОСТ 12574-93

Проведение испытания:

Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка — 20 г с погрешностью ±0,05 г*. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0.5 до 1,0 см³, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см³ серной кислоты на 10 г сахара.

Затем тигель или чашку помешают в электропечь при температуре (550±25) ºС (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) ºС (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0.005 г.

Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.

Обработка результатов :

Массовую долю золы Х₁, %. вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле

Х=

100

где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую юлу;

m — масса золы, г;

— коэффициент пересчета на 100% сухих веществ:

m₁ -масса навески сахара, г:

W— массовая доля влаги в сахаре, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 7 % при доверительной вероятности 0,95.

4.6 Метод определении ферропримессей

Аппаратура, реактивы и материалы:

По ГОСТ 12573-67.

Проведение испытания:

Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 500 г сахара-песка. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар рассыпают тонким ровным слоем высотой не более 3 мм на листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка подковообразным магнитом или электромагнитом.

Для облегчения съема ферропримесей на полюса магнита надевают плотно прилегающие наконечники из тонкой папиросной бумаги.