Методы исследования свойств сахара-песка и сухого солода (стр. 7 из 15)
Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%.
Растирают 1г крахмала в фосфорной ступке с 25см ³ дистиллированной воды.Полученное крахмальное молоко вливают в 74см ³ кипящей воды.
Приготовление раствора тиосульфата натрия(серноватистокислого натрия) концентрации с (Na2 S2 O3 ) = 0,0333 моль/дм³.
Растворяют 8,40г тиосульфата натрия в 100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3см³ изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000см³. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут. по раствору бихромата калия молярной концентрации с (К2Сr2O7) = 0,0333 моль/дм³ по ГОСТ 25794.
2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатой температуре.
Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с (К2Сr2O7) = 0,0333 моль/дм³
Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 ºС бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см³.
Приготовление исходного раствора сахара-сырца
Взвешивают 40 г сахара-сырца с погрешностью ± 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см³, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор углекислого натрия (Na2СО3 ) с массовой долей 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада
Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ± 0.01 г. растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Проведение испытания
Отбирают 20 см³ исходного раствора, приготовленного по 4.2.10. что соответствует 2 г сахара-сырца, или 50 см ³исходного раствора, приготовленного, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада.
Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ³ (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 5 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см³, прибавляют 10 см ³ реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 5 моль/дм³ и сразу же раствор йода молярной концентрации с (1/2 Na2СО3) = 0,0333 моль/дм³ в количестве от 20 до 40 см³ (V1). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na2 S2 O3) = 0,0333 моль/дм³ до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.
Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Обработка результатов
1. При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1см³ раствора йода (0,0333 моль/дм³) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.
Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х1,%, вычисляют по формуле
Х=
*100,Где V1-объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, см³
V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, см³ ;
К1 - поправочный коэффициент раствора йода;
К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;
m –масса навески, г;
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.
Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02% в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.
4.3.2 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера
Сущность метода:
Метод основан на восстановлении ионов меди (Сu²) до закиси меди (Сu2О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия.
Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 12575-86
Подготовка к испытанию:
Взвешивают 40 г пробы сахара-песка с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см ³ и доводят объем водой до метки.
Проведение испытаний:
Отбирают 50 см ³ раствора (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).
Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора.
Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см ³ раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см ³. 2—3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.
Затем добавляют 1 см ³ ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ³) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм ³ и 15 см ³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм ³, колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.
Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.0323 моль/дм³ до исчезновения синей окраски.
Обработка результатов:
Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х1,%, вычисляют по формуле
Х=
*100,гдеV1 - объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, см³
V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, см³ ;
К1 - поправочный коэффициент раствора йода;
К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;
m –масса навески, г;
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.
Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.
4.4 Методы определения цветности
4.4.1 Фотометрический метод (арбитражный)