Испытание сахарного печенья из пшеничной муки (стр. 6 из 7)
2.4 Метод измерения щелочности печенья
2.4.1. Название метода и НД, его регламентирующая
Щелочность печенья определяется по ГОСТ 5898-87 «Изделия кондитерские. Методы определения кислотности и щелочности»
2.4.2. Описание метода
Сущность метода состоит в нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски
2.4.2.1 Аппаратура
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бутылки типа 1-500 или 2-500 по ГОСТ 15844.
Бюретки 1-2-25-0.1 или 1-2-50-0.1. ИЛИ 3-2-25-0.1. или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки В-56-К0 ХС или В-75- 110 ХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2 -50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-250 ТС или В-2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Ступки 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Цилиндры отливные 1 -250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий (1 г растворяют в 100 см3 этилового спирта).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204
Кислота соляная по ГОСТ 3118
2.4.2.2 Подготовка образцов
Для определения щелочности из отобранной пробы берут 25 гр. печенья и измельчают его.
2.4.2.3 Проверка (калибровка) прибора
Прибор проверяют в аккредитованной испытательной лаборатории и настраивают в соответствии с инструкцией изготовителя.
2.4.2.4 Определение значений параметра
Испытание проводят в тех же условиях, в которых выдерживались образцы.
Перед началом испытаний необходимо проверить нулевое положение измерительных устройств.
Проводят анализ взятого образца.
2.4.2.5 Обработка результатов
Относительная погрешность определения щелочности не должна превышать ± 1% при доверительной вероятности 0,95.
Щелочность (X4) в градусах вычисляют по формуле
X4 =
где К — поправочный коэффициент раствора соляной или серной кислоты с концентрацией 0.1 моль/дм3, используемого для титрования, по ГОСТ 25794.1;
V - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3:
V1, — объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см3:
100 — коэффициент пересчета на 100 г продукта;
V2, — объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
m — масса навески продукта, г;
10 — коэффициент пересчета раствора серной или соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 в 1 моль/дм3.
Щелочность (X5) в градусах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
X5 =
Где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
2.4.2.6 Показатели точности
Для результатов испытаний, каждый из которых состоит из одного определения, принимают следующие показатели точности:
1 сходимость: для двух параллельных испытаний в одной лаборатории сходимость результатов должна составлять 0,2 градуса;
2 воспроизводимость результатов испытаний в двух разных лабораториях должна составлять 0.3 градуса.
2.5 Метод измерения содержания сахара.
2.5.1 Название метода и НД, его регламентирующего
Содержание сахара определяется по ГОСТ 5903-89 «Изделия кондитерские. Метод определения сахара»
2.5.2 Описание метода
2.5.2.1 Сущность метода
Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшеюся оксида меди (1) или невосстановившейся меди йодометрическим способом.
2.5.2.2 Аппаратура
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Воронки по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.
Плитка электрическая нагревательная.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Стекло часовое диаметром 50—60 мм.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Термометр с диапазоном измерения 0-150 0С с иеной деления 1 0С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498.
Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-100, 1-250 или 3-25, 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 2,5 и 10 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4220, стандарт-титр (фиксанал в ампулах концентрации с (1/6 K2Cr2O7) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.).
Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.
Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.
Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х.ч. по ГОСТ 3652.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная, х.ч. но ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.
Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр с(Na2S2O3) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий углекислый 10-водный, ч.д.а. по ГОСТ 94 паи натрий углекислый, ч.д.а. по ГОСТ 83.
Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.
2.5.2.3 Подготовка образцов
Для определения сахара из отобранной пробы берут некоторое количество печенья и измельчают его.
2.5.2.4 Проверка (калибровка) приборов
Прибор проверяют в аккредитованной испытательной лаборатории и настраивают в соответствии с инструкцией изготовителя.
2.4.2.5 Определение значений параметра
Испытание проводят в тех же условиях, в которых выдерживались образцы.
Перед началом испытаний необходимо проверить нулевое положение измерительных устройств.
Проводят анализ взятого образца.
2.4.2.6 Обработка результатов
Массовую долю редуцирующих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески изделия, г;
m1, — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V1— объем исследуемого раствора, взятый дня анализа, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Массовую долю общего сахара (X1) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле
X1
(5)где т — масса навески изделия, г;
m1 — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V1, — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;
V2 — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;
V3— объем раствора, взятый для инверсии, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Массовую долю общего сахара (Х2) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X2
(6)где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии. %.
Массовую долю сахарозы (X3) в процентах вычисляют по формуле
X3= 0,95 (X1 - X) (7)
где 0,95 — коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.
2.6 Требования безопасности
2.6.1 Требования безопасности при подготовке изделия к испытаниям
Поскольку отбор образцов печенья осуществляется непосредственно из цехов, то лаборанты производящие отбор проб должны быть ознакомлены с правилами перемещения в производственных помещениях, иметь специальную одежду и обувь, средства защиты органов слуха.
Перед проведением испытаний все работники должны изучить технику безопасности.
При отборе образцов и подготовке их к проведению испытаний необходимо строго соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018.
2.6.2 Требования безопасности при проведении испытаний
При проведении испытаний в лабораторных условиях лаборант должен использовать специальную одежду и обувь.
При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией и необходимым количеством огнетушителей.
Вспомогательные инструменты должны храниться в специальных ящиках.
2.6.3 Требования безопасности при выполнении работ по завершении испытаний
При утилизации отходов и испытанных образцов необходимо строго следовать нормам охраны окружающей среды и требованиям законодательства РФ.
2.7 Отчетность
В процессе разработки программы испытаний разработаны следующие документы:
- Рабочие журналы (Приложение А)
- Акт отбора образцов (Приложение Б)
- Протокол испытаний (Приложение В)
Приложение А
Рабочий журнал
Все промежуточные и конечные результаты, полученные в ходе испытаний, записываются в рабочие журналы. Рабочие журналы хранится в испытательной лаборатории в течение года.