Кипение продолжается 2—3 мин. Колбу охлаждают до 20 оС, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки. Проведение испытания: в сухую пробирку отмеряли из бюретки 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирку закрывали резиновой пробкой и помешали на 10 мин в водяную баню при температуре 40 °С. Затем в пробирку вносили пипеткой 1,0 см3 раствора меда. Содержимое перемешивали пятикратным перевертыванием, и пробирку вновь помещали на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживали на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 ± 0,2) оС.
Пипеткой отбирал 2,0 см3 реакционной смеси, вносили ее при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 40 см3 воды и 1 см3 раствора йода, температурой 20 оС. Раствор доводили водой до метки. Колбу закрывали пробкой, содержимое хорошо перемешивали и выдерживали на водяной бане при 20 оС в течение 10 мин.
Одновременно проводили контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряли на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре длиной волны 582 или 590 нм, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы, определяли значения оптической плотности испытуемого раствора Dисп и контрольного опыта Dк с точностью отсчета 0,001.
Обработка результатов:
Диастазное число меда Х4 в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляли по формуле:
Х4 = (Dк – Dисп) • 100 • 80 / Dк (100 – W)
где Dк — оптическая плотность раствора, определенная контрольным опытом;
Dисп — оптическая плотность испытуемого раствора;
80 — коэффициент пересчета;
W— массовая доля воды в меде, %.
За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед. Готе в интервале от 0 до 10 ед.
Качественная реакция на оксиметилфурфурол - метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.
Материалы я реактивы:
Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашки фарфоровые диаметром 50 мм по ГОСТ 9147.
Эфир для наркоза стабилизированный по БД.
Резорцин по ГОСТ 9970.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.
Подготовка к испытанию:
Приготовление раствора резорцина массовой долей 1 %: 1 г резорцина растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
Проведение испытания: в сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивали пестиком в течение 2—3 мин около 3 г меда и 15 см3 эфира. Эфирную вытяжку переносили в сухую фарфоровую чашку и повторяли перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяли и давал эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 оС. К остатку прибавляли 2—3 капли раствора резорцина.
Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола. Быстрое исчезновение появившегося розового окрашивания в расчет не принимается.
Определение оксиметилфурфурола (ОМФ) - метод основан на колориметрическом определении ОМФ в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.
Аппаратура, материалы и реактивы:
Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром максимумом пропускания при длине волны (540 ± 10) нм.
Весы лабораторные рычажные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Баня водяная на 50 — 60 оС.
Часы песочные на 1 мин по НД.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 оС по ГОСТ 28498.
Колбы мерные исполнений 1,2, вместимостью 50,100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5, 6 вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29228.
Барбитуровая кислота по НД.
Паратодуидин по НД.
Изопропанол по ГОСТ 9805.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, освобожденная от кислорода путем кипячения.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч.
Сульфат цинка кристаллогидрат семиводный по ГОСТ 4174, х.ч.
Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
Подготовка к испытанию:
1. Приготовление раствора барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 оС в течение 1 ч, с 70 см3 дистиллированной воды переносят в колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 оС и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 оС до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.
2. Приготовление раствора пара-толуидина: 10 г пара-толуидина растворяют в 50 см3 изопропанола при температуре 44—45 оС на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 ледяной уксусной кислоты яри перемешивании и при 20 оС доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 чпосле приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес.
3. Приготовление реактива Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см3.
20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см3.
4. Приготовление раствора меда: (10,00 ± 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 см3 свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Мутные растворы просветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °С доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через фильтровальную бумагу. Раствор используют немедленно.
Проведение испытания: в две чистые сухие пробирки наливали по 2 см3 раствора меда и 5 см3 пара-толуидина. В одну пробирку добавляли 1 см3 дистиллированной воды (контроль), перемешивали и содержимым этой пробирки заполняли кювету толщиной слоя раствора 1 см. Не позднее чем через 1—2 мин во вторую пробирку приливали 1 см3 барбитуровой кислоты, перемешивали и заполняли вторую кювету.
Измеряли экстинкцию раствора по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.
Обработка результатов: оксиметилфурфурол X5,мг на 1 кг меда вычисляли по формуле:
Х5 = К / S • 19,2 • 10
где К— максимальное значение измеренной экстинкции;
S— толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;
19,2 — постоянный коэффициент экстинкции;
10 — коэффициент пересчета меда в килограммы.
За окончательный результат испытания принимал среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Определение механических примесей - метод основан на фильтровании жидкого меда через металлическую сетку. Метод применяют при наличии видимых загрязнений.
Аппаратура и материалы:
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 оС.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 оС по ГОСТ 28498. Сетка металлическая латунная, имеющая 100 отверстий на 1 см2 по НД. Стакан стеклянный исполнения 1, вместимостью 200 см3, по ГОСТ 25336.
Проведение испытания: на металлическую сетку положенную на стакан, помещали около 50 см3 меда. Стакан ставили в сушильный шкаф, нагретый до 60 оС.
Мед должен профильтроваться без видимого остатка. Наличие на сетке не растворившихся частиц свидетельствует о загрязнении меда механическими примесями.
Определение общей кислотности - метод основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации с (Na0H) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина.
Аппаратура, посуда и реактивы:
Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г пo ГОСТ 24104.
Мешалка магнитная по НД.
Колбы мерные исполнения 1, 2 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29228.
Колбы конические вместимостью 200 и 250 см3 по ГОСТ 25336.
Лабораторная бюретка типа I вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,02 см3 1 или 2 класса по ГОСТ 29252.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c(NaOE) = 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1 % по НД
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение испытания: навеску меда массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяли в 70 см3 дистиллированной воды, количественно переносили в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводили водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносили пипеткой 20 см3 раствора меда прибавляли 4 — 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 % и титровали раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 -20с.
Обработка результатов: общую кислотность меда Х6, см3, вычисляли по формуле:
Х6 = 50,0 - 0,1V,
где50,0 — коэффициент пересчета на массу меда 100 г;
0,1 — концентрация раствора гидроокиси натрия;
V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOK) = 1,0 моль/дм3.
Промпереработке подвергается мед при обнаружении брожения, прогревания при температуре выше 50°С, естественной токсичности (мед с ядовитых растений), возбудителей болезней пчел.
Мед бракуется при установлении органолептических пороков, фальсификаций, техногенной токсичности (ядохимикаты, медикаменты, радиация), несоответствия тары (оцинкованная жесть, медь и ее сплавы, гончарные изделия, покрытые глазурью, содержащей свинец).