Экспертиза качества плодово-ягодных кондитерских изделий (стр. 6 из 8)
Массовая доля (%, не более): сорбиновой кислоты – 0,05; сернистого ангидрида – 0,01; минеральных примесей – 0,01 (для джема земляничного, малинового, ежевичного – 0,02);
Примесей растительного происхождения: в джеме высшего сорта – 0,02 (мандаринового – 0,05), 1-го сорта – 0,03 (мандаринового – 0,1). Посторонние примеси в джеме не допускаются.
Повидло
Из физико-химических показателей для повидла нормируются следующие:
Массовая доля растворимых сухих веществ (%, не менее): в стерилизованном повидле – 61; нестерилизованном – 66; нестерилизованном с добавлением сорбиновой кислоты – 63. Нормируется массовая доля титруемых кислот (в пересчёте на яблочную): для домашнего повидла – не менее 1,5%, для остальных видов – не менее 0,2%
Кроме того, установлено предельное содержание (%, не более) сорбиновой кислоты – 0,05; бензойнокислого натрия – 0,07; сернистого ангидрида – 0,01; минеральных примесей: в высшем сорте – 0,03, в 1-ом сорте и домашнем – 0,05. Примеси растительного происхождения и посторонние примеси не допускаются.
Определение массовой доли сухих веществ и влаги
Определение содержания влаги высушиванием.
Арбитражный метод.
Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определённой температуре и вычислении потери массы по отношению к навеске.
Определение производят следующим образом. Объект исследования тщательно измельчают так,чтобы по возможности сократить потерю влаги при измельчении. Берут навеску массой 3 г с точностью до 0,01 г. Измельчённую навеску в бюксе помещают в разогретый до 130 С сушильный шкаф. Если при помещении навески температура в шкафу снизилась, то отсчёт времени начинают с того момента, когда температура вновь поднимается до 130 С. Сушку продолжают 30,40 или 50 минут в зависимости от исследуемого обьекта. По окончании высушивания бюксу с навеской вынимают из шкафа и помещают в эксикатор на 30 минут, закрывают крышкой и взвешивают.
Содержание влаги Х,% вычисляют по формуле
Х =
100,Где m1-масса бюксы с навеской до высушивания, г;
m2-масса бюксы с навеской после высушивания, г;
m- масса навески изделия, г.
Высушивание до постоянной массы проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 100◦С и давлении 93 кПа или в обычном сушильном шкафу при температуре 105◦С до постоянной массы. Первое взвешивание после достижения указанной температуры проводят при сушке в вакуумном шкафу через 1,5 часа, а в обычном- через 3 часа. Перед взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают, закрыв крышкой. Каждое последующее взвешивание проводят через каждый час сушки. Считают, что постоянная масса достигнута, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,001 г.
Определение массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом
Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ (СВ) в изделии по коэффициенту преломления его раствора.
Если проба имеет жидкую консистенцию, две капли её наносят на призму рефрактометра, выдерживают их в течение 5 минут, передвигая окуляр до совмещения визира с границей тёмного и светлого полей, отсчитывая по шкале процент сухих веществ. Отмечают температуру определения. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20◦С пользуются температурными поправками.
Если проба имеет твёрдую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара, то на технических весах взвешивают тару (бюксу со стеклянной палочкой и крышкой) и помещают навеску 5…10 г, после чего добавляют дистиллированную воду в объёме (см3), соответствующем примерно взятой массе навески (г). Растворяют навеску в открытой бюксе при подогреве на водяной бане при температуре не выше 70◦С, после охлаждения бюксу закрывают крышкой, взвешивают и сейчас же определяют массовую долю СВ в растворе при помощи рефрактометра.
Содержание сухих веществ Х1, % в исследуемом изделии вычисляют по формуле:
Х1=
,Где а- показания рефрактометра;
m1- масса раствора навески,г;
m- масса навески изделия,г.
Определение массовой доли редуцирующих веществ
Фотокалорометрический метод
Основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.
Массу навески рассчитывают по формуле:
m= 0,002×
×1000,где 0,002- оптимальная для данного метода концентрация редуцирующих веществ в одной вытяжке,г/см3;
V- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки,см3;
П - предпологаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом объекте,%.
Навеску измельчённого объекта исследования берут в стаканчике и сразу растворяют в тёплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка, то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу (200…250 см3). Объём раствора доводят при 20◦С дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
Предварительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают 10 см3 раствора сульфата цинка, вводят 40…50 см3дистиллированной воды, 3 капли спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1% и титруют приготовленным раствором гидроксида калия или натрия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка равномерно распределились в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 минуты розового окрашивания. Отмечают какой объём раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Необходимый для осветления объём раствора сульфата цинка зависит от массы навески. Если масса навески более 5 г, то вводят 15 см3 сульфата цинка, содержимое мерной колбы перемешивают, и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением.
Осветлив жидкость, доводят её объём в мерной колбе дистиллированной водой до метки, взбалтывают её и через 2…3 минуты отфильтровывают в сухую или сполоснутую раствором колбу.
В коническую колбу вместимостью 250см3 вносят пипеткой25 см3 щелочного раствора феррицианида, 10,0 см3 раствора водной вытяжки объекта исследования и 6,0 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, кипятят ровно 1 минуту и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность.
Массовую долю редуцирующих веществ РВ,% вычисляют по формуле:
РВ=
,Где а- массовая доля глюкозы, мг;
V1- объём мерной колбы, использованной для приготовления водной вытяжки объекта исследования,см3;
V2- объём водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции с феррицианидом,см3;
1000- коэффициент пересчёта мг в г;
m- масса навески объекта исследования,мг;
К- поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.
Определение кислотности
Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью натрия (калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.
5 г измельчённого исследуемого продукта, взвешенного на технических весах с погрешностью до 0,01 г, помещают в химический стакан или коническую колбу вместимостью 200…250 см3, приливают около 100 см3 дистиллированной воды, нагретой до 69…70◦С, хорошо размешивают, охлаждают, приливают 3…4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH (KOH) до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность Х, град вычисляют по формуле:
Х=
,Где К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для титрования;
V- объём раствора гидроокиси или калия , израсходованный на титрование ,см3;
m- масса навески продукта, г;
100- коэффициент пересчёта на 100 г продукта;
10- коэффициент пересчёта раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм3 в 1 моль/дм3
Определение содержания консервантов
Определение содержания бензойной кислоты
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии её с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Cu+2c образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
В сосуд для перегонки помещают навеску прдукта массой от 5 до 10 г или 5…10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фарфора, собирают установку и проводят отгонку. Перегонку заканчивают после получения 90…95 см 3 отгона в приёмной колбе, объём которого доводят до 100 см3, приливая дистиллированную воду через воронку с ватой.
В коническую колбу пипеткой переносят 20 см3 отгона , вносят пипеткой по 2 см3 раствора сульфата меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода. Содержание бензойной кислоты Хб, %
Хб=
-1